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檢測(cè)知識(shí)
GB/T 33918-2017 香料 過(guò)氧化值的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2023-01-11 10:47:22作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定香料過(guò)氧化值的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于香料過(guò)氧化值的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的用文,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本件

GB/T601化學(xué)試剩標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于文件

3.1 過(guò)氧化值 pero

試樣規(guī)定的操作條氧化碘化鉀的物質(zhì)的量,以每千中活性氧的毫摩爾量表

4 原理

香料中的過(guò)士氧化物,與碘化鉀作用生成游離碘硫代硫酸鈉溶液滴定計(jì)算量

5 試劑

所用試劑均為分純?cè)噭?。水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?臨用前煮沸且冷卻至室溫

5.1 冰乙酸三氯甲烷溶液3體積冰乙酸與2體積三氯甲烷帽

5.2 冰乙酸-環(huán)己烷溶液:將3體積冰乙酸與2體積環(huán)已烷混

5.3 飽和碘化鉀溶液,新鮮配制。

制備方法:稱(chēng)取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時(shí)微熱使其溶解,冷卻后保存于棕色瓶中。(確保溶液中有結(jié)晶碘化鉀存在。)

5.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,配制和標(biāo)定方法應(yīng)按GB/T601執(zhí)行。

5.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(Na2S2O3)=0.01mol/L。

制備方法:用移液管吸取10.0mL0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。

5.6淀粉指示液(10g/L)

稱(chēng)取可溶性淀粉0.50g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50mL沸水中調(diào)勻,煮沸。臨用時(shí)現(xiàn)配。

6 儀器

6.1 分析天平

6.2 碘量瓶:容量為250mL。

6.3 移液管:容量為1mL、10mL。

64 容量瓶:容量為100mL。

6.5 滴定管:容量為25mL或50mL,刻度為0.1mL。

7 操作程序

稱(chēng)取10g試樣(*到0.0002g)于碘量瓶(6.2)中,加入50mL混合溶劑(5.1或5.2),并輕輕振搖,使試樣完全溶解。然后加入1.0mL飽和碘化鉀溶液(5.3),塞好瓶塞,并輕輕振搖1min,立即加入100mL蒸餾水,搖勻,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4或5.5)滴定至淡黃色。加1mL淀粉指示液(5.6),繼續(xù)滴定直至藍(lán)色消失,即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

8 結(jié)果的表示

用式(1)計(jì)算過(guò)氧化值P,單位為毫摩爾每千克(mmol/kg):

式中:

V——試樣測(cè)定所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

Vo——空白試驗(yàn)所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

9 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括:

所用的測(cè)試方法;

所得到的測(cè)試結(jié)果;

如果重復(fù)性已得到核實(shí),*后所得到的結(jié)果。

試驗(yàn)報(bào)告還應(yīng)該說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定的任何操作條件或被認(rèn)為可選用的操作條件,以及可能影響測(cè)試結(jié)果的任何事件。

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括對(duì)樣品的完全鑒別所需要的所有詳情。

…………

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