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GB/T 20123-2006 鋼鐵 總碳硫含量的測(cè)定 高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法) 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2023-01-11 10:11:36作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

GB/T20123-2006鋼鐵總碳硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶(hù)需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T20123-2006鋼鐵總碳硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法測(cè)定鋼鐵中總碳硫含量的方法。

方法適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%~4.3%的碳含量及0.0005%~0.33%的硫含量的測(cè)定。

本方法能適用于常規(guī)的生產(chǎn)控制分析工作,并符合公認(rèn)的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)分析方法的要求,這種方法是被廣泛接受的好的實(shí)驗(yàn)室分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)采用校準(zhǔn)過(guò)的商業(yè)儀器,并以鋼鐵有證參考物質(zhì)驗(yàn)證校準(zhǔn),同時(shí)其儀器性能由常規(guī)統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制方法(SPC)進(jìn)行控制。

本方法可采用單元素測(cè)定方式,即單獨(dú)測(cè)定碳或硫;或者采用同時(shí)測(cè)定方式,即同時(shí)測(cè)定碳和硫。

2 規(guī)范性引用文件

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有的標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ISO 437:1982 鋼鐵——總碳含量的測(cè)定——燃燒重量法

ISO 4934:1980 鋼鐵——總硫含量的測(cè)定——燃燒重量法

ISO 4935:1989 鋼鐵——硫含量的測(cè)定——高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法

ISO 5725-1:1994 測(cè)量方法和結(jié)果的精度(準(zhǔn)確度和精密度)—第1部分:通則和定義

ISO 5725-2:1994測(cè)量方法和結(jié)果的精度(準(zhǔn)確度和精密度)—第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性的基本方法

ISO 5725-3:1994 測(cè)量方法和結(jié)果的精度(準(zhǔn)確度和精密度)——第3部分:標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法精密度的中間測(cè)量

ISO 9556:1989 鋼鐵——總碳含量的測(cè)定——高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法

ISO 10701:1994 鋼鐵——硫含量的測(cè)定——次甲基藍(lán)光度法

ISO 13902:1997 鋼鐵——高硫含量的測(cè)定——高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法

ISO 14284:1996 鋼鐵一—測(cè)定化學(xué)成分的取樣和制樣

3 原理

3.1 碳

在氧氣流中燃燒將碳轉(zhuǎn)化成一氧化碳和/或二氧化碳。利用氧氣流中二氧化碳和一氧化碳的紅外吸收光譜進(jìn)行測(cè)量。

3.2 硫

在氧氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫。利用氧氣流中二氧化硫的紅外吸收光譜進(jìn)行測(cè)量。

4 試劑

4.1 丙酮,蒸干后殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.0005%。

4.2 環(huán)已烷,蒸干后殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.0005%。

4.3 惰性磁珠,用氫氧化鈉飽和的燒結(jié)黏土,粒度為0.7mm~1.2mm,用于吸收二氧化碳。

4.4 純鐵催化劑,粒度為0.4mm~0.8mm,碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別小于0.001%

4.5 高氯酸鎂,試劑級(jí),粒度為0.7mm~1.2mm,用于吸收水氣。

4.6 氧氣,高純(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于995%)

用一個(gè)管裝上氧化催化劑(氧化銅或鉑),并加熱至600℃,后面接二氧化碳和水的吸收劑來(lái)驅(qū)除氧氣中的有機(jī)污染物。

4.7 鉑和鉑硅膠,加熱到350℃使一氧化碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳。

4.8 助熔劑,銅、鎢錫或鎢用于測(cè)碳,鎢用于測(cè)硫,粒度為0.4mm~0.8mm,碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別小于0.001%和0.005%。

4.9 纖維棉,用于吸收三氧化硫。

4.10 鋼鐵有證參考物質(zhì)(CRMs),所有用于校準(zhǔn)和校準(zhǔn)驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須由國(guó)際公認(rèn)的組織認(rèn)證,并且通過(guò)一個(gè)或多個(gè)國(guó)家或國(guó)際實(shí)驗(yàn)室間的測(cè)試項(xiàng)目充分驗(yàn)證過(guò)。優(yōu)先選擇由仲裁方式測(cè)定的物質(zhì),

如:ISO437和ISO9556測(cè)定碳,ISO4934,ISO4935,ISO10701和ISO13902測(cè)定硫。不同于那些基于其他有證參考物質(zhì)的方法,這些方法可以溯源至SI單位制。

4.11 鋼鐵參考物質(zhì)(RMs),用于本方法統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制的參考物質(zhì),不必是有證的,但必須由認(rèn)證機(jī)構(gòu)或使用該物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室提供足夠的均勻性數(shù)據(jù),以確保給出控制數(shù)據(jù)的有效性。

5 儀器裝置

分析過(guò)程中,除另有規(guī)定,僅使用滿(mǎn)足下列要求的普通儀器裝置。

5.1 碳測(cè)定儀或硫測(cè)定儀或碳和硫測(cè)定儀,由紅外源、獨(dú)立的測(cè)量池和參比池,以及作為平容板的隔膜組成。

5.2 瓷坩堝,按照所用儀器廠(chǎng)商的規(guī)定,能夠耐高頻感應(yīng)爐中燃燒,不產(chǎn)生含碳和硫的化學(xué)物質(zhì),使空白值控制在特定范圍內(nèi)。

注:碳和硫的污染物通??赏ㄟ^(guò)在空氣中將坩堝置于電爐中燃燒除去,1000℃燃燒時(shí)間不少于40min,1350℃燃燒時(shí)間不少于15min。然后將坩堝取出,置于于凈的耐熱盤(pán)中,冷卻2min~3min,*后將坩堝貯于干燥器中。如懷疑氧氣中含有有機(jī)污染物,在氧氣進(jìn)入儀器氣路系統(tǒng)前,將后端連接二氧化碳和水吸收劑的氧化催化劑(氧化銅或鉑)管加熱至600°℃,凈化氧氣。

5.3 坩堝鉗,可夾住瓷坩堝(5.2)。

6 試驗(yàn)方法

本方法適用于商業(yè)分析儀,配備自動(dòng)操作程序和校準(zhǔn)程序。

如分析儀符合第8條的規(guī)定,則是合格的。

6.1 紅外吸收法測(cè)碳—方法A

紅外吸收測(cè)定二氧化碳的含量。二氧化碳在紅外光譜中能吸收某一特定波長(zhǎng)的紅外能量,當(dāng)二氧化碳通過(guò)紅外池時(shí),吸收這一特定波長(zhǎng)的能量,其他波長(zhǎng)的紅外能量被濾光片濾去。因只有二氧化碳吸收紅外能量,檢測(cè)器可通過(guò)測(cè)量能量的變化,檢測(cè)到二氧化碳的濃度。用一個(gè)紅外池既做參比,又做測(cè)量池。在一個(gè)周期內(nèi),總碳以二氧化碳的方式被檢測(cè)出來(lái)。見(jiàn)圖A.1。

6.2 紅外吸收法測(cè)碳—方法B

樣品燃燒過(guò)程中,二氧化碳由氧氣載入通過(guò)測(cè)量池(見(jiàn)5.1),參比池中只有氧氣通過(guò)。紅外源發(fā)出的能量通過(guò)兩個(gè)紅外池,并同時(shí)到達(dá)隔板,測(cè)量池中部分紅外能量被二氧化碳吸收,參比池中紅外能量沒(méi)有變化。如此造成到達(dá)隔膜板上的紅外能量不平衡,使其變形。這種變形改變了固有的電容,產(chǎn)生電信號(hào)的改變,再通過(guò)放大器測(cè)量二氧化碳。在一個(gè)周期內(nèi),總碳以二氧化碳的方式被檢測(cè)出來(lái)。見(jiàn)圖A.2。

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