GB/T9695.30-2008肉與肉制品維生素E含量測定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T9695.30-2008肉與肉制品維生素E含量測定標準內(nèi)容。

1 范圍

GB/T9695的本部分規(guī)定了肉與肉制品中α-生育酚含量的測定方法。

本部分適用于肉與肉制品中α-生育酚含量的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T9695的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)

3 原理

試樣經(jīng)皂化后,用石油醚提取不皂化的維生素E,濃縮后,用高效液相色譜儀測定,用外標法計算試樣中a生育酚的含量。

4 試劑

如無特別說明,所用試劑均為分析純。

4.1 水:符合GB/T6682-2008規(guī)定的一級水

4.2 無水乙醇。

4.3 石油醚:沸程為30℃~60℃。

4.4 無水硫酸鈉。

4.5 異丙醇。

4.6 甲醇:色譜純或重蒸后使用。

4.7 氫氧化鉀溶液(c=500g/L):稱取50g氫氧化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL

4.8 抗壞血酸溶液(c=100g/L):稱取10g抗壞血酸(維生素C),溶于水中,用水稀釋至100mL

4.9 α-生育酚標準物質(zhì):DL-α生育酚或DLα生育酚醋酸酯。

4.10 α-生育酚標準溶液

4.10.1 標準貯備液(c≈1000g/mL)

4.10.1.1 若標準物質(zhì)(49)為a生育酚,則稱取50.0mg,用異丙醇溶解,定容于50mL棕色容量瓶中。于4℃保存。臨用前用紫外分光光度計按4.10.3標定其濃度

4.10.1.2 若標準物質(zhì)(49)為a生育酚的酯類物質(zhì)則稱取50.0mg,按8.1~8.3進行皂化、提取、濃縮,用異丙醇溶解,定容于50mL棕色容量瓶中。于4℃保存

4.10.2 標準工作液

用異丙醇將已標定濃度的標準貯備液(4.10.1)稀釋成所需的標準工作液臨用前配制。

4.10.3 標準溶液的標定

移取α-生育酚標準貯備液(4.10.1)100μL于5mL具塞刻度試管中,用無水乙醇(4.2)稀釋至3.0mL。于波長294nm處用紫外分光光度計(5.3)測定α-生育酚的吸光值按式(1)計算出a生育酚標準貯備液(4.10.1)的濃度:

式中:

α-生育酚標準貯備液的濃度,單位為克每毫升(g/mL);

A—α-生育酚的紫外吸光值;

E——α-生育酚的1%比吸光系數(shù),即溶液濃度為1%光路為1cm時的吸收系數(shù),值為71;

V1—移取α-生育酚標準貯備液的體積,單位為微升(pL)

5 儀器和設備

實驗室常規(guī)儀器及下列儀器

5.1 機械設備:用于試樣的均質(zhì)化。包括高速旋轉(zhuǎn)的切割機,或多孔板的孔徑不超過4mm的絞肉機。

5.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.3 紫外分光光度計。

5.4 液相色譜儀:帶紫外光或熒光檢測器

6 取樣

實驗室所收到的樣品應具有代表性且在運輸和儲藏過程中無受損或發(fā)生變化。

取樣方法參見GB/T9695.19。

取有代表性的樣品200g。

7 試樣制備

使用適當?shù)臋C械設備(5.1)將試樣均質(zhì)。注意避免試樣的溫度超過25℃。若使用絞肉機,試樣至少通過該設備兩次。將試樣裝入密封的容器里,防止變質(zhì)和成分變化。試樣應在均質(zhì)化后24h內(nèi)盡快分析。

8 分析步驟

注:α-生育酚易被氧化,試驗應避光或充氮操作,并使用棕色玻璃儀器。

8.1 皂化

稱取0.5g~5g(準確至0.001g)試樣于150mL燒瓶中,加入3mL抗壞血酸溶液(4.8)、5mL氫氧化鉀溶液(4.7)、30mL無水乙醇(4.2),混勻,于沸水浴上回流15min~30min,至試樣溶液澄清,皂化后用流水冷卻。

8.2 提取

將皂化后的試樣溶液移入125mL分液漏斗中,用30mL石油醚(4.3)分數(shù)次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中,塞上塞子,輕搖分液漏斗,避免乳化。靜置,分層后,將水層放入第二個分液漏斗中,醚層留在*個分液漏斗中。于第二個分液漏斗中加入10mL石油醚(4.3),進行第二次提取,石油瞇層并入*個分液漏斗中。重復提取3次~4次。石油醚層并入*個分液漏斗中石油醚層反復用水洗滌,至水層呈中性(pH約為7)。棄去水層。將分液漏斗中的石油醚層經(jīng)無水

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