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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用韋氏(Wis)法測(cè)定表面活性劑的碘值。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有不飽和度的脂肪酸類(lèi)、醇類(lèi)、胺類(lèi)、動(dòng)植物油脂類(lèi)以及由它們制成的表面活性劑的碘值測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 601-2002 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 622-2006 化學(xué)試劑鹽酸

GB/T 651—1993 化學(xué)試劑碘酸鉀

GB/T 675-1993 化學(xué)試劑碘

GB/T 682—2002 化學(xué)試劑三氯甲烷

GB/T 688-2011 化學(xué)試劑四氯化碳

GB/T 1272-2007 化學(xué)試劑碘化鉀

GB/T 6372-2006 表面活性劑和洗滌劑樣品分樣法

GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1 碘值 iodine value

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下,每100g樣品所吸收的碘的質(zhì)量(克),以g/100g試樣表示。

4 原理

試樣在溶劑中溶解后,加入韋氏試劑。經(jīng)一特定的反應(yīng)時(shí)間,再加入碘化鉀溶液和水。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定析出的碘。

5 試劑和材料

5.1總則

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,均為分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。

5.2碘化鉀溶液(KI)

符合GB/T1272-2007的技術(shù)要求。150g碘化鉀溶解于1L水中,備用。碘化鉀溶液中不含碘酸鹽或游離碘。

5.3 淀粉溶液

將5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加入到1000mL沸水中,并煮沸3min,冷卻、備用。淀粉溶液需要每天配制。

5.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB/T601—2002中4.6規(guī)定配制、標(biāo)定。

5.5 三氯甲烷

符合GB/T682-2002的技術(shù)要求

5.6 四氯化碳

符合GB/T688-2011的技術(shù)要求

5.7 碘

符合GB/T6751993的技術(shù)要求。

5.8 碘酸鉀溶液

符合GB/T651-1993的技術(shù)要求。c(KIO3)=0.04mol/L,將碘酸鉀在105℃~110℃干燥1h,然后稱(chēng)取2.140g碘酸鉀,*至0.0002g,并溶解于水中,稀釋至1L。

5.9 鹽酸溶液

符合GB/T622—2006的技術(shù)要求。將濃鹽酸用等當(dāng)量水稀釋(1+1溶液)

10 韋氏試劑

含一氯化碘的乙酸溶液。韋氏試劑的I/Cl之比應(yīng)控制在1.10±0.1的范圍內(nèi)。可以使用市售韋氏試劑

韋氏試劑的制備:將19g一氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中,攪均后置于棕色小口玻璃瓶?jī)?nèi),在25℃以下保存。

5.1.1 韋氏試劑中碘氯比率的測(cè)定方法

5.1.1.1 操作方法

取50mL鹽酸溶液和50mL四氯化碳,放人500mL碘量瓶中,用干燥的移液管吸取25mL韋氏試劑,加到碘量瓶中,搖勻。用碘酸鉀溶液滴定紫色四氯化碳層中的游離碘,到無(wú)色為終點(diǎn)。另取一500mL碘量瓶,吸取25mL韋氏試劑放入其中,并立即加入150mL水和15mL碘化鉀溶液。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,用淀粉溶液作指示劑。

1.1.2 計(jì)算

碘氯比率的按式(1)計(jì)算:

V1—測(cè)定一氯化碘中碘量時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

…………

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