NY/T2643-2014大蒜及制品中蒜素的測定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下NY/T2643-2014大蒜及制品中蒜素的測定高效液相色譜法標準內(nèi)容。

1 范圍

本標準規(guī)定了大蒜及制品(蒜粉、蒜片)中蒜素(二烯丙基硫代亞磺酸酯)含量的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于大蒜及制品(蒜粉、蒜片)中二烯丙基硫代亞磺酸酯含量的測定。

本標準方法的檢出限*低檢出量為50ng，用于色譜分析的試樣質(zhì)量為3g時，*低檢出濃度為16.7mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 原理

試樣經(jīng)破碎、用水提取后，用帶有紫外檢測器的液相色譜儀測定，外標法定量。

4 試劑

除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。水為GB/T 6682 中規(guī)定的一級水。

4.1 甲醇(CH3OH)，色譜純。

4.2 甲酸(CHOOH)，色譜純。

4.3 乙腈(CH3CN)，色譜純。

4.4 甲酸溶液：準確吸取1mL甲酸于1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，經(jīng)0.45μm濾膜過濾。

4.5 甲醇溶液：取50mL甲醇，加入50mL水，混勻。

4.6 二烯丙基硫代亞磺酸酯標準品(C6H10OS2，CAS 539-86-6)。

4.7 二烯丙基硫代亞磺酸酯標準儲備溶液：準確稱取一定量的二烯丙基硫代亞磺酸酯標準品，用甲醇溶液(4.5)將其配制成質(zhì)量濃度約為500mg/L的標準儲備溶液，該溶液于-20℃以下冷凍保存，有效期為6個月。

5 儀器

5.1 液相色譜儀，配有紫外或二*管陣列檢測器。

5.2 分析天平，感量±0.1mg和感量±1mg。

5.3 食品搗碎機。

5.4 高速均質(zhì)儀，轉(zhuǎn)速大于6000r/min。

5.5 離心機，轉(zhuǎn)速大于8000r/min。

5.6 實驗磨

5.7 試驗篩篩孔尺寸710μm。

6 試樣的制備

6.1 鮮蒜：取有代表性的大蒜樣品可食部分，混勻縮分后，按質(zhì)量比1：1加水，用食品搗碎機粉碎制成蒜泥，作為試樣，立即按7.1處理并測定。

6.2 蒜粉：通過710m試驗篩混勻，作為試樣，于室溫下保存。

6.3 蒜片：用實驗磨粉碎，通過710m試驗篩混勻，作為試樣，于室溫下保存。

7 分析步驟

7.1 試樣處理

稱取鮮蒜試樣3g(*到1mg)或蒜粉(片)試樣.5g(*到.lmg)于100mL具塞錐形瓶中，用量筒準確加入50mL水，用高速均質(zhì)儀高速勻漿2min，全部轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，8000r/min離5min. 取上清液過0.45μm濾膜，得到待測液，供高效液相色譜測定。

7.2 色譜參考條件

色譜柱：C18，250mm×4.6mm，5μm，或相當規(guī)格色譜柱；

流動相：乙腈(4.3)和甲酸溶液(4.4)，梯度洗脫程序見表1；

流速：1.0mL/min；

進樣量：10μL；

柱溫：40℃；

檢測波長：245nm。

7.3 標準工作曲線的制作

準確吸取一定量的二烯丙基硫代亞磺酸酯標準儲備液(4.7)，用水配制成質(zhì)量濃度約為10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L的系列標準工作溶液按照色譜參考條件測定，以二烯丙基硫代亞磺酸酯質(zhì)量濃度為橫坐標，相應的積分峰面積為縱坐標，計算標準工作曲線或求線性回歸方程。該標準工作溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配。

7.4 測定

做兩份試料的平行測定。分別取適量待測液和相應質(zhì)量濃度的標準工作溶液，作單點校準或多點校準，以色譜峰面積定量。待測液和標準工作溶液中的二烯丙基硫代亞磺酸酯的響應值應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，蒜素標準溶液的色譜圖和紫外光譜圖參見附錄A。

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