NY/T1756-2009飼料中孔雀石綠的測定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下NY/T1756-2009飼料中孔雀石綠的測定標(biāo)準內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準規(guī)定了用液相色譜伩和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定飼料中的孔雀石綠及其同系物無色孔雀石綠含量的方法。
本標(biāo)準分為高效液相色譜法和髙效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,髙效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法為確證法。
本標(biāo)準適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料、魚粉中孔雀石綠和無色孔雀石綠含量的測定。
液相色譜法孔雀石綠和無色孔雀石綠的定量限均為l0μg/kg;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的定量限均為1.0μg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準的引用而成為本標(biāo)準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準,然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 14699.1 飼料采樣
GB/T 20195 動物飼料試樣的制備
3 采樣
按GB/T 14699.1 執(zhí)行。
4 試樣的制備
選取有代表性飼料樣品,按GB/T 20195 制備樣品,過0.28mm孔篩。
5 液相色譜法
5.1 原理
以乙腈-乙酸鈉緩沖溶液提取樣品中的孔雀石綠和無色孔雀石綠,提取液經(jīng)過二氯甲烷液液萃取,再經(jīng)固相萃取柱凈化,用接有二氧化鉛柱的氰基柱進行高效液相色譜分離,紫外可見光檢測器檢測,外標(biāo)法定量。
5.2 試劑
除非另有規(guī)定,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682 規(guī)定的一級用水。
5.2.1 孔雀石綠草酸鹽標(biāo)準品:純度≥95%。
5.2.2 無色孔雀石綠標(biāo)準品:純度≥95%。
5.2.3 乙腈:色譜純。
5.2.4 二氯甲烷。
5.2.5 鹽酸羥胺溶液:稱取12.5g鹽酸羥胺溶于50mL水中。
5.2.6 乙酸鈉緩沖溶液:稱取4.95g無水乙酸鈉和0.95g對甲苯磺酸于900ml水中,用冰乙酸調(diào)節(jié)pH45,用水定容至100mL。
5.2.7 1.0mol/L對甲苯磺酸溶液:稱取17.2g對甲苯磺酸,加水溶解并定容至100mL。
5.2.8 酸性氧化鋁,粒度為0.071nm~0.1501nm,層析用。
5.2.9 乙腈-乙酸鈉緩沖溶液:乙腈十乙酸鈉=60+40(V+V)。
5.2.10 氯化鈉溶液:稱取25g氯化鈉,加水溶解并定容至500mL。
5.2.11 孔雀石綠標(biāo)準貯備溶液:*稱取孔雀石綠草酸鹽(5.2.1)O.l000g,用乙腈溶解,定容至100 ml。該溶液中孔雀石綠的濃度為1mg/mL,于-18℃保存可使用3個月。
5.2.12 無色孔雀石綠標(biāo)準貯備溶液:*稱取無色孔雀石綠(5.2.2)0.1000g,用乙腈溶解,定容至100mL,該溶液中無色孔雀石綠濃度為lmg/mL,于-18℃保存可使用3個月。
5.2.13 孔雀石綠和無色孔雀石綠混合中間液:*移取孔雀石綠標(biāo)準貯備溶液(5.2.11)和無色孔雀石綠標(biāo)準貯備溶液(5.2.12)各0.5mL,置于50mL棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度。該溶液中孔雀石綠和無色孔雀石綠均為10g/mL,于2℃~8℃保存可使用1個月。
5.2.14 孔雀石綠和無色孔雀石綠標(biāo)準工作液:*移取孔雀石綠和無色孔雀石綠混合中間液(5.2.13)lmL,置于l00mL棕色容量瓶中,用乙腈乙酸鈉緩沖溶浟(5.2.9)定容至刻度。該溶液中孔雀石綠和無色孔雀石綠均為100mg/mL,于分析前配制使用。
5.2.15 鹽酸羥胺甲醇溶液:取lm鹽酸羥胺溶液(5.2.4),加甲醇定容至100mL。
5.3 儀器
5.3.1 高效液相色譜儀:配紫外可見光檢測器。
5.3.2 電子天平:感量0.001g、感量0.001g。
5.3.3 離心機,轉(zhuǎn)速4000r/min。
5.3.4 振蕩器。
5.3.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,可控溫25℃~40℃。
5.3.6 固相萃取柱:丙基磺酸陽離子樹脂PRS( propylsulfonic acid)柱:200mg/5mL~500mg/5mL中性氧化鋁柱:500mg/6mL~1000mg/6mL
5.3.7 色譜柱:氰基柱(粒度為5μm),柱長250mm、內(nèi)徑4.6mm。
5.3.8 二氧化鉛柱:柱長35mm、內(nèi)徑46mm。
5.4 分析步驟
5.4.1 提取
稱取飼料樣品約5g(*到0.001lg),置于100mL離心管中,依次加入1.5mL鹽酸羥胺溶液(5.2.5)、2mL對甲苯磺酸溶液(5.2.7)、5mL乙酸鈉緩沖溶液(5.2.6)和20mL乙腈,加入約2g酸性氧化鋁(5.2.8),振蕩2min,超聲30min,4000r/min離心5min。將上清液轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中,向離心管中再次加入20mL乙腈,振搖2min,4000r/min離心5min,合并上清液至分液漏斗中。
5.4.2 液液萃取
加入50mL氯化鈉溶液(5.2.10)、50mL二氯甲烷(5.2.4),旋搖,靜置分層。用蒸發(fā)瓶收集下層液體后,在分液漏斗再次加入2mL二氯甲烷,旋搖,靜置分層,收集下層液體于同一蒸發(fā)瓶。將收集液在35℃下減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(注意:開始時溫度不要直接升到35℃,以免爆沸)至近干,加入5mL乙腈溶解殘渣,備用。
5.4.3 凈化
5.4.3.1 固相萃取柱的活化
按中性氧化鋁柱在上、PRS柱在下的順序?qū)芍?lián),使用前用5mL乙腈預(yù)洗兩柱。
…………
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