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NY/T 1283-2007 香菇中甲醛含量的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2023-01-05 10:22:46作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了香菇中甲醛含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于人工栽培和野生的香菇于品和鮮品中甲醛含量的測(cè)定。

本方法的檢出限為0.1mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

在中性條件下,將溶解于水中的甲醛隨水蒸餾出,在沸水浴中,餾出液中甲醛在乙酸-乙酸銨緩沖溶液介質(zhì)中,與乙酰丙酮生成穩(wěn)定的黃色化合物,冷卻后在412nm處測(cè)其吸光度,外標(biāo)法定量。

4 試劑

所有試劑除非另有說(shuō)明,均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 中三級(jí)水的要求。

4.1 乙酸銨。

4.2 冰乙酸。

4.3 乙酰丙酮。

4.4 4.0g/L乙酰丙酮溶液:稱取25.0g乙酸銨,加少量水溶解,加入0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙酸,再加入水定容至100mL后混勻,儲(chǔ)存于棕色瓶中。

4.5 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L。

4.6 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=1.0mol/L。

4.7 碘。

4.8 碘溶液:c(I2)=0.1mol/L

4.9 硫代硫酸鈉溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

4.10 10.0g冮L(zhǎng)淀粉溶液:稱取1.0g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,傾入100mL沸水,隨加隨攪拌,煮沸2min,自然冷卻,備用。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.11 甲醛。

4.12 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:吸取2.8mL甲醛于1000mL棕色容量瓶中,加水定容。

4.13 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的標(biāo)定:吸取待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液20.0mL放入250mL碘量瓶中,加20.0mL碘溶液(4.8)、15.0mL氫氧化鈉溶液(4.6),搖勻,室溫(25℃左右)放置15min,加20.0mL硫酸溶液(4.5)酸化,再放置15min,用硫代硫酸鈉溶液(4.9)滴定至草黃色,加亼1mL淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。另取水20.0mL做空白實(shí)驗(yàn),方法與甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的標(biāo)定相同。

4.14 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度按公式(1)計(jì)算:

p=(V1-V2)*c*15/20 (1)

式中:

p——甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為克每升(g);

V1——試劑空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)

V2——甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

15——甲醛(1/2HCHO)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);

20——標(biāo)定用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。

5 儀器和設(shè)備

5.1 可見(jiàn)分光度計(jì)或食用菌甲醛測(cè)定儀。

5.2 單口蒸餾瓶2000mL。

5.3 蛇形冷凝管。

5.4 水浴鍋。

5.5 具塞比色管25mL。

5.6 天平,感量為0.01g。

6 分析步聚

6.1 試樣制備

稱取經(jīng)干燥粉碎(過(guò)20目篩)的干樣10g,或剪碎(5mm×5mm片狀)鮮樣10.0g,置于2000mL蒸餾瓶中,加人300mL水,玻璃珠數(shù)粒,連接冷凝裝置如圖1;冷凝管出口事先插人盛有10mL水且置于冰浴的錐形瓶中,立即加熱蒸餾,餾程約50min,準(zhǔn)確收集蒸餾液200mL,定容至250mL。

6.2 空自對(duì)照

做試劑空白的蒸餾,操作與樣品處理相同。

6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

依次吸取5mgL甲醛標(biāo)準(zhǔn)液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于25mL具塞比色管中,補(bǔ)充水至10mL,加入1mL乙酰丙酮溶液(4.4),混勻,置沸水浴3min,取出冷卻至室溫,立即以空白為參比,于波長(zhǎng)412nm處,以1cm比色皿進(jìn)行比色,記錄吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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