SN/T3382-2012出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T3382-2012出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮奶、乳粉中非蛋白氮含量的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB 5009.5 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
非蛋白氮含量 non-protein-nitrogen content
蛋白質(zhì)以外氮的含量。
4 方法提要
用丙酮沉淀乳蛋白,濾液水浴濃縮近干,經(jīng)消化、蒸餾后用0.05mol/L硫酸滴定,計(jì)算非蛋氮含量。
5 試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純。
5.1 水:GB/T682規(guī)定的一級(jí)水。
5.2 丙酮。
5.3 硫酸銅(CuSO4·5H2O)。
5.4 硫酸鉀(K2SO4)。
5.5 硫酸(H2SO4密度為1.84g/L)。
5.6 硼酸(H3BO3)。
5.7 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。
5.8 溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)。
5.9 亞甲基藍(lán)指示劑(C16H18CIN3S·3H2O)。
5.10 氫氧化鈉(NaOH)。
5.11 95%乙醇(C2H5OH)。
5.12 硼酸溶液(20g/L):稱取20g硼酸,加水溶解后并稀釋至1000mL。
5.13 氫氧化鈉溶液(400g/L):稱取40g氫氧化鈉加水溶解后,放冷,并稀釋至100mL。
5.14 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L):按GB/T 602 配制和標(biāo)定。
5.15 甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
5.16 亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g亞甲基藍(lán),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
5.17 溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
5.18 混合指示液:2份甲基紅乙醇溶液(5.15)與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液(5.16)臨用時(shí)混合。也可用1份甲基紅乙醇溶液(5.15)與5份溴甲酚綠乙醇溶液(5.15)臨用時(shí)混合。
5.19 濾紙:中速定性濾紙。
6 儀器和設(shè)備
6.1 分析天平:感量為0.1mg。
6.2 定氮儀。
6.3 具塞離心管:50mL。
6.4 滴定管:10mL。
7 試樣制備與保存
試樣混合均勻裝入潔凈的容器內(nèi),冷藏在0℃~4℃冰箱中。試樣應(yīng)在試驗(yàn)前預(yù)先取出,并升至室溫。
8 分析步驟
8.1 試樣處理
準(zhǔn)確稱取混勻的固體樣品試樣約1g,液體樣品約10g,*至0.001g,置于離心管中,固體樣品中加入10mL水,溶解混勻。試樣加入40mL的丙酮溶液(5.2),混勻,靜置5min,用濾紙濾至定氮瓶中,加入微量硫酸保持溶液呈酸性,沸水浴濃縮近干。向定氮瓶中加亼0.2g硫酸銅(5.3、6g硫酸鉀(5.4)及20mL硫酸(5.5),輕搖后于瓶口放一小漏斗,將瓶以45°斜支于小孔的石棉網(wǎng)上。小心加熱,待內(nèi)容物全部碳化,泡沫完全停止后,加強(qiáng)火力,并保持瓶內(nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色并澄清透明后,再繼續(xù)加熱0.5h~1h取下冷卻,小心加入20mL水,進(jìn)行定氮蒸餾。
8.2 測(cè)定
按GB 5009.5 *法規(guī)定執(zhí)行,定氮蒸餾后,用0.05mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
8.3 空白實(shí)驗(yàn)
除不加試樣外,按上述步驟操作。
9 結(jié)果計(jì)算
9.1 試樣中非蛋白氮的含量按式(1)計(jì)算:
X——試樣中非蛋白氮的含量,%;
V1——試樣消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——空白消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L或鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克(g);
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
9.2 扣除試劑空白的測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示,保留3位有效數(shù)字。
10 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的*差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
…………
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