SN/T3332-2012進(jìn)出口紡織服裝中聚氯乙烯的定性鑒別方法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測,全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T3332-2012進(jìn)出口紡織服裝中聚氯乙烯的定性鑒別方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。
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1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織服裝中聚氯乙烯(PVC)的火焰呈色和紅外光譜定性鑒別方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織服裝中涂層織物、塑料附件等疑似含有PVC的樣品的定性鑒別。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6040 紅外光譜分析方法通則
3 試驗(yàn)方法
3.1 概述
火焰呈色法(3.2)可作為樣品中PVC定性鑒別的篩選方法,由該方法檢測結(jié)果為陰性的樣品可確定不含PVC,檢測結(jié)果為陽性的樣品,還需用紅外光譜法(3.3)進(jìn)一步確證。樣品也可直接采用紅外光譜法(3.3)進(jìn)行定性分析。
3.2 方法一:火焰呈色法
3.2.1 原理
將樣品置于燒紅的銅絲上,在火焰的氧化焰中燃燒,根據(jù)火焰的顏色判定樣品中是否含有PVC。
3.2.2 試劑和材料
3.2.2.1 酒精噴燈或煤氣燈。
3.2.2.2 約15cm長裸露的銅絲,安裝在軟木塞上。
3.2.2.3 細(xì)砂紙:600目或其他適用型號。
3.2.3 試驗(yàn)步驟
3.2.3.1 涂層織物直接剪成細(xì)小條狀或塊狀;塑料附件通過剪、割、鋸等適當(dāng)?shù)确椒ㄆ扑闉榧?xì)小的塊狀或片狀。
3.2.3.2 用細(xì)砂紙(3.2.2.3)將銅絲(3.2.2.2)打磨干凈。
3.2.3.3 將銅絲(3.2.2.2)一端置于酒精噴燈或煤氣燈(3.2.2.1)上加熱,并燒至紅熱。
3.2.3.4 將試樣迅速置于銅絲紅熱的一端,然后置于酒精噴燈或煤氣燈的氧化焰中燃燒。
3.2.3.5 觀察火焰的顏色變化。
3.2.4 結(jié)果判定
3.2.4.1 如果燃燒產(chǎn)生獨(dú)特的藍(lán)綠色火焰,則說明樣品中可能含有PVC,需用紅外光譜法(3.3)進(jìn)步確證。
3.2.4.2 如果未見藍(lán)綠色火焰,可判定樣品中不含PVC
3.3 方法二:紅外光譜法
3.3.1 原理
樣品用四氫呋喃溶解、乙醇出析出,析出物分離烘干后,用紅外光譜儀掃描檢測。將樣品的紅外光譜圖與PVC標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖相對照,根據(jù)特征峰的位置及強(qiáng)度來判定鑒別。
3.3.2 試劑
3.3.2.1 四氫呋喃:分析純。
3.3.2.2 乙醇:分析純。
3.3.2.3 溴化鉀:光譜純。
3.3.3 儀器和設(shè)備
3.3.3.1 傅里葉變換紅外光譜儀,波數(shù)范圍4000cm-1~400cm-1,可選配單點(diǎn)衰減全反射采樣器。
3.3.3.2 瑪瑙研缽。
3.3.3.3 壓片機(jī),含配套壓片模具。
3.3.3.4 遠(yuǎn)紅外干燥箱或紅外燈。
3.3.3.5 天平:*到0.1g
3.3.3.6 玻璃試管:25mL,具塞。
3.3.3.7 離心機(jī)轉(zhuǎn)速不小于5000r/min。
3.3.4 試樣制備和提取
3.3.4.1 選取代表性試樣,對于涂層織物,剪成5mm×5mm以下的碎片,對于塑料附件,通過剪、割、鋸等適當(dāng)方法將其破碎成5mm×5mm以下的碎片,混勻。
3.3.4.2 稱取上述試樣1.0g,置于玻璃試管(3.3.3.6)中,加入10mL四氫呋喃(3.3.2.1),振搖2min~10min,使試樣盡可能溶解。將試樣溶液置于離心機(jī)(3.3.3.7)中,以5000r/min的速度離心5min。將上層清液轉(zhuǎn)移至另一玻璃試管中,加人15mL乙醇(3.3.2.2),振搖5min。如果未出現(xiàn)溶液渾濁或無絮狀物析出的現(xiàn)象,則可直接判定樣品中不含PVC,無需進(jìn)一步測試;如果出現(xiàn)溶液渾濁或有絮狀物析出的現(xiàn)象,則樣品中可能含有PVC,需按以下步驟操作。
3.3.5 分離
3.3.5.1 總則
可根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件選擇離心分離(3.3.5.2)或者過濾分離(3.3.5.3)。
…………
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