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1 范圍

本標準規(guī)定了蚊香、氣霧劑、衛(wèi)生香、液體蚊香、電熱蚊香液等衛(wèi)生殺蟲用品中敵敵畏的測定方法。本標準適用于蚊香、氣霧劑、衛(wèi)生香、液體蚊香、電熱蚊香液等衛(wèi)生殺蟲用品中敵敵畏的測定和驗證。

本標標準中敵敵畏的檢出限為：1.0mgkg。

2 方法提要

試樣中被測組分經丙酮提取，氣相色譜分離，在氮磷檢測器或火焰光度檢測器上產生相應信號，標準曲線外標法定量；氣相色譜質譜儀全掃描確證。

3 試劑

除另有規(guī)定，所有試劑均為分析純。

3.1 丙酮：色譜純。

3.2 無水硫酸鈉：550℃灼燒4h備用。

3.3 敵敵畏標準品：純度≥99.0%(CAS登記號62-73-7，英文名稱 Dichlorvos，分子式C4H7Cl2O4P)。

3.4 敵敵畏標準儲備液(400mg/L)：精密稱取敵敵畏標準品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀釋至刻度，搖勻。

3.5 敵敵畏中間溶液(4mg/L)：準確吸取敵敵畏儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。

3.6 敵敵畏系列溶液：分別吸取敵敵畏中間溶液0.1mL、0.5m、1.0mL、3mL、5mL至10mL容量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻備用。

4 儀器與設備

4.1 氣相色譜儀：帶有氮磷檢測器(NPD)或火焰光度檢測器(FPD)。

4.2 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀：配電子轟擊離子源(EI)。

4.3 分析天平：感量1mg。

4.4 超聲波儀。

4.5 篩子：標準分樣篩0.154mm(100目/英寸)。

5 實驗步驟

5.1 制備

5.1.1 蚊香、衛(wèi)生香類樣品：試樣樣品經粉碎后，過0.154mm（100目/英寸）標準分樣篩，待用。

5.1.2 電熱蚊香片類樣品：將包裝去掉后，用剪刀剪成條狀后剝開，待用。

5.1.3 氣霧劑類樣品：將其置于約-15℃低溫箱中放置4h取出，再罐的頂部開一個直徑約0.2mm的小孔，再46℃水浴中放置1h，讓拋射劑慢慢揮發(fā)掉，再將孔擴大，倒出料液，待用。

5.2 提取

5.2.1 液狀樣品：稱取1.0g樣品（*至1nmg）于250m錐形瓶中，加入丙酮50mL，超聲提取10min，放置室溫后。加5g無水硫酸鈉脫水，靜置15min定容，取上清液過0.45μm濾膜待測。

5.2.2 固體樣品：稱取5.0樣品（*至1ng）于250mL錐形瓶中，加入50mL丙酮超聲提取30min，放置室溫后過濾定容，取上清液過0.45μm濾膜待測。

5.3 測定

色譜參考條件：

a）色譜柱：固定相為（14%-氰丙基苯基）甲基聚硅氧烷石英毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相當者；

b）升溫程序：初始柱溫75℃，保持3min，以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃保持4.5min；

c）進樣口溫度：240℃；

d）檢測器溫度：氮磷檢測器（NPD）300℃C、火焰光度檢測器（FPD）240℃C；

e）載氣：高純氮氣；

f）流速：1.4mL/min；

g）進樣量：1.0μL；

h）進樣方式：分流進樣，分流比5：1；

i）溶劑延遲：3min（僅限使用氮磷檢測器時）

5.4 儀器測定

在儀器*佳工作條件下，分別將敵敵畏標準使用液與試樣液注入氣相色譜儀中，標準曲線法定量。

6 結果計算

按下列公式計算：

式中：

X——試樣中敵敵畏的含量，mg/kg；

C——標準曲線查得上機液敵敵畏的含量，μg/mL；

V——定容體積，mL；

f——稀釋倍數(shù)；

m——樣品質量，g。

計算結果保留兩位有效數(shù)字。

7 允許差

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的*差值不得超過算術平均值的10%。

8 確證

若敵敵畏檢出量高于檢出限要求，應采用氣相色譜-質譜法（GC-MS）進行驗證試驗

8.1 質譜條件

質譜條件如下所示：

a）傳輸線溫度：280℃；

b）離子源：EI；

c）離子源溫度：230℃；

d）四級桿溫度：150℃；

e）電離能量：70ev；

f）掃描方式：全掃描（scan）。

8.2 定性實驗

將試樣溶液和標準溶液采用全掃描模式（掃描范圍29u~350u)進行質譜分析。樣液如果檢岀色譜峰的保留時間與標準溶液相一致，并且被測樣品與標準品的質譜圖相似，特征離子均出現(xiàn)，而且之間的豐度比也相一致，相似度在20%之內，則可確證。

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