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檢測(cè)知識(shí)
GB 5413.3-2010 嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2022-12-21 13:42:05作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳、乳粉、煉乳、奶油、稀奶油、干酪和嬰幼兒配方食品中脂肪的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)*法適用于巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳、乳粉、煉乳、奶油、稀奶油、干酪和嬰幼兒配方食品中脂肪的測(cè)定;第二法適用于巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳中脂肪的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

*法

3.原理

用乙醚和石油醚抽提樣品的堿水解液,通過(guò)蒸餾或蒸發(fā)去除溶劑,測(cè)定溶于溶劑中的抽提物的質(zhì)量。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

4.1 淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。

4.2 氨水(NH4OH):質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25%。

注:可使用比此濃度更高的氨水。

4.3 乙醇(C2H5OH):體積分?jǐn)?shù)至少為95%。

4.4 乙醚(C4H10O):不含過(guò)氧化物,不含抗氧化劑,并滿足試驗(yàn)的要求。

4.5 石油醚(CnH2n+2):沸程30℃~60℃。

4.6 混合溶劑:等體積混合乙醚(4.4)和石油醚(4.5),使用前制備。

4.7 碘溶液(I2):約0.1mol/L。

4.8 剛果紅溶液(C32H22N6Na2O6S2):將1g剛果紅溶于水中,稀釋至100mL。

注:可選擇性地使用。剛果紅溶液可使溶劑和水相界面淸晰,也可使用其他能使水相染色而不影響測(cè)定結(jié)果的溶液。

4.9 鹽酸(6mol/L):量取50mL鹽酸(12mol/L)緩慢倒入40mL水中,定容至100mL,混勻。

5.儀器和設(shè)備

5.1 分析天平:感量為0.1mg。

5.2 離心機(jī):可用于放置抽脂瓶或管,轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)分鐘~600轉(zhuǎn)分鐘,可在抽脂瓶外端產(chǎn)生80g~90g的重力場(chǎng)。

5.3 烘箱。

5.4 水浴。

5.5 抽脂瓶:抽脂瓶應(yīng)帶有軟木塞或其他不影響溶劑使用的瓶塞(如硅膠或聚四氟乙烯)。軟木塞應(yīng)先浸于乙醚中,后放入60℃或60℃以上的水中保持至少15min,冷卻后使用。不用時(shí)需浸泡在水中,浸泡用水每天更換一次。

注:也可使用帶虹吸管或洗瓶的抽脂管(或燒瓶),但操作步驟有所不同,見(jiàn)附錄A中規(guī)定。接頭的內(nèi)部長(zhǎng)支管下端可成勺狀。

6.分析步驟

6.1 用于脂肪收集的容器(脂肪收集瓶)的準(zhǔn)備

于干燥的脂肪收集瓶中加入幾粒沸石,放入烘箱中干燥1h。使脂肪收集瓶冷卻至室溫,稱量,*至0.1mg燒瓶。

注:脂肪收集瓶可根據(jù)實(shí)際需要自行選擇。

6.2 空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)與樣品檢驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行,使用相同步驟和相同試劑,但用10mL水代替試樣。

6.3 測(cè)定

6.3.1 巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳

稱取充分混勻試樣10g(*至0.0001g)于抽脂瓶中。

6.3.1.1 加入2.0mL氨水(4.2),充分混合后立即將抽脂瓶放入65℃±5℃的水浴中,加熱15min~20min,不時(shí)取出振蕩。取出后,冷卻至室溫。靜止30s后可進(jìn)行下一步驟。

6.3.1.2 加入10mL乙醇(4.3),緩和但徹底地進(jìn)行混合,避免液體太接近瓶頸。如果需要,可加入兩滴剛果紅溶液(4.8)。

6.3.1.3 加入25mL乙醚(4.4),塞上瓶塞,將抽脂瓶保持在水平位置,小球的延伸部分朝上夾到搖混器上,按約100次/min振蕩1min,也可采用手動(dòng)振搖方式。但均應(yīng)注意避免形成持久乳化液。

抽脂瓶冷卻后小心地打開(kāi)塞子,用少量的混合溶劑沖洗塞子和瓶頸,使沖洗液流入抽脂瓶。

6.3.1.4 加入25mL石油醚(4.5),塞上重新潤(rùn)濕的塞子,按6.3.1.3所述,輕輕振蕩30s。

6.3.1.5 將加塞的抽脂瓶放入離心機(jī)中,在500轉(zhuǎn)/分鐘~600轉(zhuǎn)/分鐘下離心5min。否則將抽脂瓶靜止至少30min,直到上層液澄清,并明顯與水相分離。

6.3.1.6 小心地打開(kāi)瓶塞,用少量的混合溶劑(4.6)沖洗塞子和瓶頸內(nèi)壁,使沖洗液流入抽脂瓶。

如果兩相界面低于小球與瓶身相接處,則沿瓶壁邊緣慢慢地加入水,使液面高于小球和瓶身相接處(見(jiàn)圖1),以便于傾倒。

6.3.1.7 將上層液盡可能地倒入已準(zhǔn)備好的加入沸石的脂肪收集瓶中,避免倒出水層(見(jiàn)圖2)。

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