SN/T2200-2008食品接觸材料紙漿、紙和紙板7種指定的多氯聯(lián)苯的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T2200-2008食品接觸材料紙漿、紙和紙板7種指定的多氯聯(lián)苯的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了與食品接觸紙漿、紙張和紙板中七種指定的多氯聯(lián)苯(PCBs)的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于與食品接觸紙漿、紙張和紙板中七種指定的多氯聯(lián)苯(PCBs)的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為標(biāo)準(zhǔn)的本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)與成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 450 紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測(cè)定(GB/T 450-2008,ISO 186:2002,MOD)
GB/T 740 紙漿試樣的采取(GB/T 740-2003,ISO 7213:1981,IDT)
3 原理
用煮沸的氫氧化鉀乙醇溶液將待測(cè)PCBs從紙中提取出來(lái)。提取液與水混合后,通過(guò)一次性液固分配C18固相萃取柱,然后用正己烷或異辛烷洗脫。
正己烷相中含有的PCBs使用帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD)或質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)的毛細(xì)管氣相色譜定量。將七種PCB同系物峰形與標(biāo)準(zhǔn)PCB的峰形相此較,若峰形一致,則PCB總含量可由PCB同系物含量估算得到。
4 儀器與設(shè)備
4.1 萃取裝置的實(shí)例參見(jiàn)附錄A其中包含一根長(zhǎng)約200mm,內(nèi)徑為30mm玻璃管。玻璃管末端逐漸變細(xì),以確保與一次性固相萃取柱連接的氣密性,并在其頂端形成液滴。
4.2 一次性固相萃取柱,C鍵合相(尺寸為3.0m1,200mg)。
4.3 氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)或質(zhì)譜選擇性檢測(cè)器(MSD)。
5 試劑
除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為二次蒸餾水或同等純度的水。
5.1 乙醇:純度≥99.5%。
5.2 甲醇:純度≥99.8%。
5.3 正己烷:純度≥98.0%。
5.4 濃硫酸:密度約為1.84。
5.5 氫氧化鉀。
5.6 標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度≥99.5%。
5.6.1 2,2′,5-三氯聯(lián)苯(PCB18, Ballschmit nomenclature編碼)。
5.6.2 2,4,4′-三氯聯(lián)苯(PCB28, Ballschmit nomenclature編碼)。
5.6.3 2,21,5,5-四氯聯(lián)苯(PCB52, Ballschmit nomenclature編碼)。
5.6.4 2,2′,4,5,5′-五氯聯(lián)苯(PCB101, Ballschmit nomenclature編碼)。
5.6.5 2,2′,3,4,4,5′-六氯聯(lián)苯(PCB138, Ballschmit nomenclature編碼)。
5.6.6 2,2′,4,4,5,5′-六氯聯(lián)苯(PCB153, Ballschmit nomenclature編碼)。
5.6.7 2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯聯(lián)苯(PCB180, Ballschmit nomenclature編碼)。
5.7 氣相色譜(GC)分離度確認(rèn)樣品:2,4′,5-三氯聯(lián)苯(TCBP,PCB31, Ballschmit nomenclature編碼)
5.8 內(nèi)標(biāo)物:
5.8.1 2,4,6-三氯聯(lián)苯(TCBP,PCB30, Ballschmit nomenclature編碼);
5.8.2 2,4,4三溴聯(lián)苯(TBBP)。
5.9 氫氧化鉀-乙醇溶液(2%質(zhì)量濃度):將30.0g氫氧化鉀溶解在1500mL乙醇水溶液(19:1體積比)中。靜置24h,將上層澄清部分溶液轉(zhuǎn)移至另一干凈燒杯中備用。
5.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液:
5.10.1 中間標(biāo)準(zhǔn)溶液A(200g/mL)
稱取待測(cè)物PCB18標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.6.1)約10.0mg(*至0.1mg),定量轉(zhuǎn)移至50.0mL容量瓶中,用正己烷溶解并稀釋至刻度。按同樣方法配制待測(cè)物PCB28、52、101、138、153、180(5.6.2~5.6.7),氣相色譜分離度確認(rèn)樣品PCB31(5.7)及內(nèi)標(biāo)物TCBP或TBBP(5.8)的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液A。
5.10.2 中間標(biāo)準(zhǔn)溶液B(20μg/mL)
準(zhǔn)確移取待測(cè)物PCB18的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.10.1)5.00mL于50.0mL容量瓶中,用正已烷稀釋至刻度。按同樣方法配制待測(cè)物PCB28、52、101、138、153、180,氣相色譜分離度確認(rèn)樣品PCB31及內(nèi)標(biāo)物TCBP或TBBP的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液B。
5.10.3 氣相色譜用單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液(0.1g/mL)
準(zhǔn)確移取待測(cè)物PCB18的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中,用正已烷稀釋至刻度。按同樣方法配制待測(cè)物PCB28、52、101、138、153、180,氣相色譜分離度確認(rèn)樣品PCB31及內(nèi)標(biāo)物TCBP或TBBP的氣相色譜用單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,用于確定氣相色譜保留時(shí)間(7.7.2)。
5.10.4 氣相色譜用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1μg/mL)
分別準(zhǔn)確移取待測(cè)物PCB18、28、52、101、138、153、180,和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)TCBP或TBBP的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度。此為氣相色譜用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于評(píng)價(jià)保留時(shí)間重現(xiàn)性(7.7.3)。
5.10.5 待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1μg/mL)
稱取待測(cè)物PCB18、28、52、101、138、153、180(5.6)各10.0mg(*至0.1mg),定量地轉(zhuǎn)移至100.0mL容量瓶中,用乙醇溶解并稀釋至刻度。準(zhǔn)確移取該溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度。準(zhǔn)確移取該二次稀釋液5.00mL至250.0mL容量瓶中,用氫氧化鉀-乙醇溶液(5.9)稀釋至刻度。此為待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用于制備校正樣C1至C4(7.3.4)。
5.10.6 內(nèi)標(biāo)溶液(0.1μg/mL)
稱取內(nèi)標(biāo)物TCBP或TBBP(5.8)約10.0mg(*至0.1mg),定量地轉(zhuǎn)移至100.0mL容量瓶中,用乙醇溶解并稀釋至刻度。準(zhǔn)確移取該溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度。準(zhǔn)確移取該二次稀釋液5.00mL~250.0mL容量瓶中,用氫氧化鉀-乙醇溶液(5.9)稀釋至刻度。此為內(nèi)標(biāo)溶液。
注:5.10.1~5.10.4的標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接通過(guò)購(gòu)買獲得。
6 取樣
按照GB/T 450 或GB/T 740 取樣。取樣后,應(yīng)用鋁箔包裹樣品,以防止樣品在測(cè)試前發(fā)生任何改變。
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