SN/T0542-2010出口煤焦油中喹啉不溶物的測定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測,全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T0542-2010出口煤焦油中喹啉不溶物的測定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用過濾法測定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口煤焦油中喹啉不溶物的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 2288 焦化產(chǎn)品水分測定方法
3 方法提要
將一定質(zhì)量的煤焦油試樣溶解在熱喹晽中,經(jīng)過濾、干燥、稱量,計(jì)算不溶物的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
4 試劑
4.1 喹啉,分析純。
4.2 甲苯,分析純
4.3 丙酮,分析純
4.4 鹽酸:化學(xué)純,配成1:1的水溶液。
4.5 藻土:化學(xué)純,粒度直徑約0.125mm(120目),試驗(yàn)前在105℃±1℃下干燥2h。
警告——試劑有毒且易燃,操作時(shí)應(yīng)隔離火源并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
5 儀器和設(shè)備
5.1 干燥器。
5.2 真空泵:1400r/min。
5.3 抽濾瓶:容積1000mL。
5.4 玻璃燒杯:容積100mL,試驗(yàn)前在105℃±1℃干燥至恒重。
5.5 分析天平:感量0.1mg。
5.6 電熱恒溫干燥箱。
5.7 恒溫水?。嚎刂扑囟?5℃±5℃C。
5.8 玻璃坩堝式過濾器(簡稱過濾器):P7(G4),容積25mL~40m,試驗(yàn)前在105℃±1℃干燥至恒重。
6 分析步驟
6.1稱取約1.0g干燥過的硅藻土,置于潔凈過濾器(5.8)中,立即稱量,*至0.0001g。
6.2 稱取約5.0g試樣(*至0.0001g),置于100mL燒杯(5.4)中,加入20mL喹啉(4.1),用玻璃棒攪拌。再將燒杯置于75℃±5℃的恒溫水?。?.7)中,不斷攪拌溶解20min。
6.3 將上述加熱溶解后的混合試樣倒入用喹啉(4.1)濕潤過的過濾器(6.1)中,每次加3mL~5mL,真空抽濾。再用30mL熱喹啉(4.1)(75℃±5℃)分6~8次清洗燒杯,并將洗滌液倒過濾器(6.1)中過濾。
6.4 用50mL甲苯(4.2)分6~8次洗滌過濾殘?jiān)?,抽濾。然后用50mL丙酮(4.3)用同樣方法洗滌洗滌完后繼續(xù)抽濾不少于5min。
6.5 移開過濾器,用濾紙擦凈過濾器的外部。將此帶有不溶物的過濾器置于恒溫干燥箱(5.6)中,在105℃±1℃下干燥Ⅰh取出,置于干燥器中冷卻1h后稱量,*至0.0001g。重復(fù)恒溫干燥操作,直至恒重。
注:試驗(yàn)完畢,將過濾器浸入1:1鹽酸溶液中煮沸,以除去積塵。用蒸餾水徹底清洗,干燥至恒重后,放人干燥器中待用。
7 結(jié)果計(jì)算
試樣中的喹啉不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)v計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:
式中:
m1——不溶物的質(zhì)量,單位為克(g);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
w1——試樣中水分的含量(按GB/T 2288測定),%。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
8 精密度
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平):
a)重復(fù)性(r)
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的*差值不得超過0.20%。
b)再現(xiàn)性(R)
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的*差值不得超過0.30%。
9 試驗(yàn)報(bào)告
取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的測定結(jié)果。
…………
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