SN/T3339-2012進出口紡織品中重金屬總量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下SN/T3339-2012進出口紡織品中重金屬總量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法標準內容。
1 范圍
本標準規(guī)定了紡織品中重金屬元素鉛(Pb)、鎘(Cd)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、銻(sb)、砷(As)、汞(Hg)九種元素的總量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定方法。
本標準適用于各種紡織品材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 原理
試樣加入濃硝酸濃鹽酸和過氧化氫,采用微波消解將消解液定容,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測定溶液中鉛(Pb)、鎘(Cd)鎳(Ni)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、銻(Sb)、砷(As)、汞(Hg)九種元素的濃度,計算試樣中重金屬總量。
4 試劑
除非另有規(guī)定,僅使用優(yōu)級純試剛。所用水至少達到GB/T 6682 規(guī)定的三級純度蒸餾水或去離子水的要求。
4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2 過氧化氫(p=1.11g/mL)。
4.3 鹽酸(p=1.19g/mL)。
4.4 鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標準儲備溶液(100μg/mL):按GB/T 602 配制或直接購買有證標準物質。
4.5 硝酸鹽酸混合溶液:量取120mL硝酸(4.1),緩緩倒入840mL水中,再量取40mL鹽酸溶液(4.3)一并混勻。
4.6 鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標準工作溶液:分別吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標準儲備溶液(4.4)于一組100mL塑料容量瓶中,后用硝酸-鹽酸混合溶液(4.5)稀釋至刻度,混勻。此標準溶液系列濃度分別為:0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。標準工作溶液在4℃以下避光保存,有效期為1個月。
5 儀器設備
5.1 高壓密閉微波消解儀,配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐(*大工作壓力不小于7MPa)。
5.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
5.3 分析天平:感量為0.01g和0.1mg。
5.4 容量瓶:50mL、100mL,A級。
5.5 抽濾過濾器,配0.45μm的過濾膜。
6 試樣準備
試樣應對整體具有代表性,應包含組成織物的各種紗線和纖維成分,試樣數量應足夠供試驗用。
將試樣剪成不大于5mm×5mm的碎片,混勻。每個試樣至少兩份。
7 試驗步驟
7.1 試樣消解
稱量均勻試樣約0.2g,*至0.01g,置于微波消解罐內,加入6.0mL硝酸(4.1),1.0mL過氧化氫(4.2),2.0mL鹽酸(4.3),1,0mL去離子水。將消解罐封閉,參照附錄A給出的微波消解程序進行消解。
消解罐冷卻至室溫后,打開消解罐,將消解溶液轉移至50mL的容量瓶中,用蒸餾水洗滌消解內罐和內蓋3次,將洗滌液并入容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,過濾。濾液盡快用儀器分析。
7.2 空白試驗
不加試樣,按照與試樣處理(7.1)相同的操作步驟進行空白試驗。
7.3 測定
7.3.1 繪制校準曲線
在確定的儀器工作條件(參見附錄B)下,按照由低至高依次測定系列標準工作溶液,繪制校準曲線,校準曲線的線性相關系數y應大于等于0.999。
7.3.2 測定
在與7.3.1相同條件下測量所得的試樣溶液和空白試驗溶液,根據工作曲線和消解溶液的譜線強度值,儀器給出消解溶液中待測元素的濃度值。
如果消解溶液中元素的濃度超出校準曲線的線性范圍,則應該對消解溶液用硝酸-鹽酸混合溶液(4.5)進行適當稀釋至校準曲線范圍水平后再測定。
8 計算
試樣中各元素的含量按式(1)計算:
X=[(ci-ci0)×V]/m (1)
式中:
Xi——試樣中重金屬i的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
ci——試樣溶液中重金屬i的濃度,單位為微克每毫升(g/mL);
ci0——空白溶液中重金屬i的濃度,單位為微克每毫升(g/mL);
…………
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