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檢測(cè)知識(shí)
SN/T 2267-2009 橡膠及其制品中鎘含量的測(cè)定 原子吸收光譜法 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2022-12-19 10:11:07作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

SN/T2267-2009橡膠及其制品中鎘含量的測(cè)定原子吸收光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T2267-2009橡膠及其制品中鎘含量的測(cè)定原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)規(guī)定的條件。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定生膠、混煉膠及硫化橡膠及其制品中鎘含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生膠、混煉膠及硫化橡膠及其制品中鎘含量的測(cè)定,測(cè)定范圍為8mg/kg~3000 mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法

GB/T 682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 15340 天然、合成生膠取樣及制樣方法

3 方法提要

試料加入濃硝酸、過氧化氫混合溶劑經(jīng)微波消解或者依次加入濃硫酸、過氧化氫經(jīng)電熱板加熱濕法消解,消解后的溶液用火焰原子吸收光譜儀在228.8nm分析波長(zhǎng)下測(cè)定,根據(jù)外標(biāo)法工作曲線確定鎘元素的含量。

4 試劑

除非另有說明,在分析中僅使用分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水的要求。

4.1 硝酸(P=1.42g/mL)。

4.2 硝酸(1+9)。

4.3 硫酸(P=1.84g/mL)。

4.4 過氧化氫(P=1.10g/mL)。

4.5 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.6 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/mL):吸取10.omL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)于100mL容量瓶中,用硝酸(4.2)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含有鎘100μg。

4.7 鎘系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.6)于一組100ml容量瓶中,后用硝酸(4.2)稀釋至刻度,混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液鎘的濃度分別為:0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。鎘系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在常溫15℃~25℃下保存,有效期為一個(gè)月。

5 儀器設(shè)備

5.1 帶背景校正裝置的火焰原子吸收光譜儀。

儀器的工作條件參見附錄A。

5.2 高壓密閉微波消解儀,配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐(*大工作壓力不小于7MPa)。

儀器的工作條件參見附錄B。

5.3 破碎機(jī)

5.4抽濾過濾器,配過濾膜(孔徑0.45μm)。

6 試樣的制備

應(yīng)從實(shí)驗(yàn)樣品的不同部位取樣,以確保其代表性。

對(duì)厚度大于2mm的軟橡膠制品,按照GB/T 15340 方法制樣;對(duì)厚度大于2mm的硬橡膠制品應(yīng)用剪刀將樣品預(yù)先剪至所有邊長(zhǎng)尺寸不超過2.0cm的均質(zhì)樣塊,用液氮冷卻,再用破碎機(jī)(5.3)將樣品硏磨成粒徑不超2mm的顆粒樣;對(duì)厚度小于2mm的橡膠樣品,用剪刀將樣品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm小碎片;對(duì)乳膠等液體及粉末樣品,攪勻后直接稱取。

7 分析步驟

7.1 試料

稱取試樣約0.2g,*至0.1mg。每個(gè)試樣進(jìn)行兩次獨(dú)立的平行測(cè)定,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

7.2 試料消解

本標(biāo)準(zhǔn)提供了以下兩種樣品消解方法,實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)條件選用其中任何一種。

a) 電熱板加熱濕法消解

試料稱至150mL高腳燒杯中,緩慢加入5mL濃硫酸(4.3),蓋上表面皿,置于電熱板上加熱使有機(jī)物碳化,至白煙冒岀后繼續(xù)加熱15min,此時(shí)試料為粘稠的黑色液體。取下高腳燒杯冷卻10min后,逐滴緩慢加入2mL過氧化氫(4.4)。每次加入后要待反應(yīng)平息后再加下次。繼續(xù)加熱,如樣品溶解不完全,取下稍冷,再加入0.5mL~mL濃硫酸(4.3)和數(shù)滴過氧化氫(4.4)一至兩次,必要時(shí)也可加入適量濃硝酸(4.1)繼續(xù)加熱使樣品消化完全,至殘余溶液約lmL左右,取下冷卻到室溫,加入少量蒸餾水小心稀釋,溶液轉(zhuǎn)移到50mL·容量瓶中,用水稀釋至刻度。溶液盡快用儀器分析。如溶液中仍含不溶物影響測(cè)定可用干質(zhì)濾紙過濾除去。

b) 微波消解

將試料置于微波消解罐中,分別加亼5mL濃硝酸(4.1)、2mL過氧化氫(4.4)。將消解罐封閉,參照附錄A給出的微波消解程序進(jìn)行消解。

消解罐冷卻至室溫后,打開消解罐,將消解溶液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中,用少量硝酸(4.2)洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次,將洗滌液并入容量瓶,用水稀釋至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,用0.45μm的過濾膜(5.4)抽濾,殘留的固態(tài)物質(zhì)用15mL硝酸(4.2)分3次沖洗,所得到的溶液全部合并轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度。濾液盡快用儀器分析。

7.3 測(cè)定

7.3.1 繪制校準(zhǔn)曲線

在確定的儀器工作條件下,按濃度由低至高依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,繪制校準(zhǔn)曲線,校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)γ≥0.999。

7.3.2 樣品溶液的測(cè)定

在與7.3.1相同條件下測(cè)量試劑空白溶液和樣品溶液。根據(jù)工作曲線和消解溶液的譜線強(qiáng)度值,儀器給出消解溶液中鎘元素的濃度值。

…………

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第三方檢測(cè)辦理流程:確認(rèn)項(xiàng)目方案>報(bào)價(jià)>百檢安排寄樣實(shí)驗(yàn)室>檢測(cè)樣品>出具檢測(cè)報(bào)告

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