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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口糧谷中桔霉素含量液相色譜檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口大米、大麥、燕麥、小麥中桔霉素含量的檢測。

2 方法提要

用乙腈-異丙醇水的混合溶液提取試樣中桔霉素，C18固相萃取小柱凈化，用配熒光檢測器的液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

3.1 異丙醇：色譜純。

3.2 乙腈：色譜純。

3.3 磷酸：優(yōu)級純。

3.4 提取溶劑：乙腈-異丙醇-水(35+10+55，體積比)，用磷酸調(diào)pH為1.5。

3.5 磷酸溶液：取5.6mL磷酸，以水定容至1000mL。

3.6 流動相：乙腈-異丙醇-0.08mol/L磷酸(35+10+55，體積比)。

3.7 C18固相萃取柱：500mg，3mL，或相當(dāng)者。使用前分別用5mL甲醇和5mL水預(yù)淋洗并保持柱體濕潤。

3.8 桔霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(citrinin，Cl3H14O3，CAS編號：518-75-2)：純度大于等于97%。

3.9 桔霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取適量桔霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用乙腈溶解并定容至1.0mg/mL，O℃~4℃保存。

3.10 桔霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)需要用流動相將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成25ng/mL、50ng/mL、1O0ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3.11 玻璃纖維濾紙：直徑1lcm，孔徑1.5μm。

4 儀器和設(shè)備

4.1 高效液相色譜儀：配有熒光檢測器。

4.2 振蕩器。

4.3 離心機(jī)：4000r/min。

4.4 真空固相萃取裝置。

4.5 氮吹儀。

4.6 分析天平。

5 試樣制備和保存

取有代表性樣品500g，用粉碎機(jī)粉碎并通過830μm圓孔篩，混勻，分成兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，密封并標(biāo)識。在制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

6 測定步驟

6.1提取

稱取試樣約5g(*至0.01g)于50mL離心管中，加10ml提取溶劑(3.4)，在振蕩器上振蕩提取30min。于3500r/min離心4min，上清液轉(zhuǎn)入另一離心管中。在殘?jiān)性偌尤?mL提取溶劑(3.4)，重復(fù)上述操作，合并上清液。在提取液中加水至4omL，并用磷酸調(diào)pH為1.5，過玻璃纖維濾紙(3.11)，待凈化。

6.2 凈化

將上述溶液過預(yù)淋洗好的C18固相萃取柱，用5mL水淋洗柱子。待淋洗液全部流岀柱子后，減壓抽干3min。用l0ml甲醇以1.0mL/min的速度洗脫，收集全部洗脫液，在40℃下，N2吹干，再以1.0mL流動相溶解，過0.2μm濾膜，供液相色譜測定。

6.3 測定

6.3.1 液相色譜條件

a) 色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm(內(nèi)徑)，粒徑5μm，或相當(dāng)者；

b) 流動相：乙腈-異丙醇-0.08mol/L磷酸(35+10+55，體積比)；

c) 流速：1.0mL/min；

d) 進(jìn)樣量：50μL；

e) 柱溫：28℃；

f) 檢測波長：Ex=331nm，Em=500nm。

6.3.2 色譜測定

根據(jù)樣液中被測桔霉素含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中桔霉素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，桔霉素保留時(shí)間約為9.1min，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見附錄A中圖A.1。

6.3.3 空白試驗(yàn)

除不加試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行。

7 結(jié)果計(jì)算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按式(1)計(jì)算試樣中桔霉素含量，計(jì)算結(jié)果需將空白值扣除：

式中：

X——試樣中桔霉素含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

A——樣液中桔霉素的峰面積；

As——標(biāo)準(zhǔn)工作液中桔霉素的峰面積；

c——標(biāo)準(zhǔn)工作液中桔霉素的濃度，單位為微克每毫升(g/mL)

V——樣液*終定容體積，單位為毫升(mL)；

m-——*終樣液所代表的試樣量，單位為克(g)。

8 測定低限、回收率

8.1 測定低限

本方法的測定低限為0.01mg/kg。

8.2 回收率

糧谷中桔霉素檢測的添加回收率數(shù)據(jù)見表1。

…………

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