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1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了云母粉徑厚比測(cè)定方法的術(shù)語(yǔ)和定義、云母粉徑厚比測(cè)定方法和云母粉徑厚比簡(jiǎn)易測(cè)定方法。
木標(biāo)準(zhǔn)適用于天然云母粉碎后所得的粒度不大于75μm的云母粉體。
2 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
2.1 云母 mica
具有層狀結(jié)構(gòu)的水鋁硅酸鹽礦物。其晶體結(jié)構(gòu)是兩層硅氧四面體夾一層鋁氧八面體?;瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式為(K、Na)(Mg2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Mn3+)[AlSi3010](0H)2
2.2 云母粉 mica powder
云母礦物粉碎后所形成的粉體。本標(biāo)準(zhǔn)所稱云母粉為粒度在75以下的云母粉體產(chǎn)品。
2.3 定方向等分徑 Martin diameter
沿一定方向?qū)㈩w粒投影像面積等分的線段長(zhǎng)度。
2.4 徑厚比 diameter- thickness ratio
直徑與厚度之比值。
本標(biāo)準(zhǔn)所稱云母粉的徑厚比是指將云母粉分成若干個(gè)粒級(jí),先測(cè)出各粒級(jí)的云母片的定方向等分徑與其厚度之比,然后將各粒級(jí)云母粉的徑厚比加權(quán)平均所得的值。
3 云母粉徑厚比測(cè)定方法
3.1 方法概要
將云母粉通過(guò)篩分法和沉降法分成六個(gè)粒級(jí)。通過(guò)用顯微鏡,分別測(cè)定每個(gè)粒級(jí)的定方向等分徑,取其中位值作為該粒級(jí)的云母粉的直徑;通過(guò)用掃描電鏡,分別測(cè)定每個(gè)粒級(jí)的云母粉厚度,取其中位值作為該粒級(jí)的云母粉的厚度。以該粒級(jí)的直徑除以該粒級(jí)的厚度作為該粒級(jí)的徑厚比。以所有粒級(jí)的徑厚比與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乘積的和作為云母粉總體的徑厚比。
3.2 儀器設(shè)備
3.2.1 顯微鏡:放大倍數(shù)在100倍以上。
3.2.2 掃描電鏡;放大倍數(shù)在1000倍以上。
3.2.3 分級(jí)篩:篩孔直徑為75μm、45μm各1個(gè)。
3.2.4 量筒:容積為2L,高度不小于40cm,內(nèi)徑不大于7.8cm。
3.2.5 燒杯:2000mL,5個(gè):500mL,1個(gè)。
3.2.6 天平:感量不大于0.01g
3.2.7 攪拌棒:玻璃質(zhì),帶橡膠頭,長(zhǎng)度不小于50cm。
3.2.8 虹吸管:橡膠質(zhì),直徑在2mm~5mm之間。
3.2.9 干燥箱:能保持105℃±5℃。
3.2.10 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠。
3.2.11 計(jì)時(shí)器。
3.2.12 分樣器。
3.3 試驗(yàn)步驟
3.3.1 先用篩孔直徑為75μ的分級(jí)篩篩分,除去篩上物,然后將篩下物用分樣器縮分,*后縮分出約55g樣品。
3.3.2 將縮分出的樣品置于干燥箱中,在105℃下烘干至恒重,在干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取50g±0.01g試驗(yàn)樣品。
3.3.3 用篩孔直徑為45μm的分級(jí)篩篩分試驗(yàn)樣品。用天平稱量篩上物質(zhì)量(*至0.01g),記為Q6。
3.3.4 將篩下物全部放入500ML燒杯中,加少量蒸餾水使其全部潤(rùn)濕,用攪拌棒適當(dāng)攪拌,趕走氣泡。然后全部倒入量筒中,用蒸餾水沖刷500mL燒杯,使云母粉全部進(jìn)入量筒中。
3.3.5 往量筒中加蒸餾水至32cm高度。用攪拌棒強(qiáng)烈攪拌3min,使云母粉全部懸浮。
3.3.6 待液面基本平靜后用計(jì)時(shí)器開(kāi)始計(jì)時(shí)。經(jīng)過(guò)215min沉降時(shí)間后,將虹吸管吸口置于量筒上層較清液體中,打開(kāi)虹吸管夾,將上層清液逐次吸入清潔干凈的2000mL燒杯中,直至到距底部試料沉淀層上方10mm左右為止。
3.3.7 重復(fù)試驗(yàn)步驟3.3.5~3.3.6,沉降時(shí)間分別為54min、13.5min、6min。
3.3.8 分別將析出在2000mL燒杯中的各粒級(jí)產(chǎn)物和量筒中經(jīng)過(guò)6min沉降虹吸后的剩余產(chǎn)物沉淀,倒去上層不含云母的清水后,在105℃下烘干至恒重,在于燥器中冷卻至室溫,用天平準(zhǔn)確稱量(*至0.01g),分別得其質(zhì)量數(shù)Q1、Q2、Q3、Q4、Q5。
3.3.9 仔細(xì)縮分Q1,從中選取少量有代表性的云母片,置于蓋玻片上,滴加數(shù)滴酒精,用另一蓋玻片搓動(dòng)數(shù)下.
3.3.10 待酒精完全揮發(fā)后,將蓋玻片放在顯微鏡下,選取合適的放大倍數(shù),進(jìn)行觀察。測(cè)量視域內(nèi)的所有云母片的定方向等分徑,取其中位值作為該粒級(jí)的直徑Φ1。
3.3.11 再在Q1中采取約0.1g有代表性的云母粉,放入50mL燒杯中,加入約10mL蒸餾水,用攪拌棒充分?jǐn)嚢璺稚ⅰ?/p>
3.3.12 用膠頭滴管取一定量云母粉溶液滴在蓋玻片上,靜止一段時(shí)間,直至蓋玻片上的云母溶液自然干了為止。
3.3.13 在另一蓋玻片的一半涂上萬(wàn)能膠并鋪平。
3.3.14 把沾有膠水的蓋玻片有膠的一半蓋在沾有云母粉的蓋玻片上。待膠水干了之后,把露在外面的云母片抖掉。
3.3.15 將沾有云母粉的蓋玻片放在掃描電鏡下,拍攝云母片照片。根據(jù)其照片圖像測(cè)量所有可以看到的厚度,取其中位值作為該粒級(jí)的厚度值δ1。
3.3.16 按照3.3.9~3.3.15的步驟,分別測(cè)量并計(jì)算Q2、Q3、Q4、Q5、Q6各粒級(jí)的定方向等分徑中位值φ2、φ3、φ4、φ5、φ6和厚度中位值、δ2、δ3、δ4、δ5、δ6。
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