GB/T12496.19-2015木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法鐵含量的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶(hù)需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T12496.19-2015木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法鐵含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭鐵含量的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類(lèi)活性炭。

2.規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682—2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 9721-2006 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度計(jì)法通則(紫外和可見(jiàn)光部分)

3.*法 硫氰酸銨法

3.1 方法原理

用過(guò)硫酸銨作為氧化劑,硫氰酸銨作為顯色劑,與鐵(Fe3)形成紅色絡(luò)合物,用目視比色法測(cè)定鐵含量。

3.2 儀器

分析天平:感量為0.0001g。

3.3 試劑和溶液

3.3.1 鹽酸(GB/T 622),1+9。

3.3.2 過(guò)硫酸銨(GB/T 655),10g/L過(guò)硫酸銨溶液。

3.3.3 硫氰酸銨(GB/T 660),80g/L硫氰酸銨溶液。

3.3.4 0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱(chēng)取0.8634g硫酸鐵銨LFe(NH4)(SO4)2·12H2O(GB/T 1279)溶于水,加入2.5mL濃硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻,此溶液含F(xiàn)e3 0.1mg/mL。使用時(shí),準(zhǔn)確移取100.0mL上述溶液,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻,此溶液含F(xiàn)e3 0.01mg/mL。

3.4 操作方法

3.4.1 稱(chēng)取經(jīng)粉碎至≤71μm(通過(guò)200目篩)的試樣1.00g(準(zhǔn)確至10mg),置于100mI錐形燒瓶中,加“1十9”鹽酸溶液25mL,緩和煮沸5min。稍冷卻后過(guò)濾于100mL容量瓶中,用熱水分次洗滌濾渣,濾液和洗液合并,冷卻至室溫,稀釋至標(biāo)線(xiàn)。準(zhǔn)確移取上述濾液10.0mL于50mL比色管中,加過(guò)硫酸銨溶液5.0mL,硫氰酸銨溶液5.0mL,稀釋至50mL,搖勻,放置l0min后所呈紅色與鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.4)與試驗(yàn)液同時(shí)同樣處理所呈的紅色相對(duì)照。

3.4.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液處理:準(zhǔn)確移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,加過(guò)硫酸銨溶液5.mL，硫氰酸銨溶液(3.3.3)5.0mL,稀釋至50mL,搖勻。放置10min后與3.4.1試樣所呈顏色相比較直至顏色與3.4.1所呈顏色完全一致。記錄所取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)。

3.5 結(jié)果表述

若試樣顏色與1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色相符,則試樣鐵含量為0.01%;若與2mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色相符則試樣含鐵量為0.02%,依此類(lèi)推。

4.第二法 1,10-菲啰啉(鄰菲啰啉)分光光度法

4.1 方法原理

用鹽酸羥胺作為還原劑,用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH4.5,亞鐵(Fe2)與1,10-菲啰啉生成橘紅色絡(luò)合物,用分光光度計(jì)于510nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。

4.2 儀器

分光光度計(jì):符合GB/T 9721—2006之規(guī)定。

4.3 試劑和溶液

本方法用水應(yīng)符合GB/T 6682—2008中三級(jí)水規(guī)格,所用試劑除特殊規(guī)定外,均指分析純?cè)噭?/p>

4.3.1 鹽酸(GB/T 622),1+9。

4.3.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)

稱(chēng)取16.4g無(wú)水乙酸鈉(GB/T 694),與8.4mL冰乙酸(GB/T 676)混合,加水溶解后稀釋至100mL。

4.3.3 鹽酸羥胺溶液

稱(chēng)取1.0g鹽酸羥胺(GB/T 6685)溶于100mL水中。

4.3.4 1,10-菲啰啉溶液

稱(chēng)取0.50g1,10-菲啰啉(GB/T 1293)溶于10mL乙醇,加90mL水混勻,保存在陰暗處。如溶液著色,應(yīng)重新配制。

4.3.5 硫酸亞鐵銨溶液

0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.702g硫酸亞鐵銨[FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O](GB/T 661)溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻。從中準(zhǔn)確移取100.0mL于1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),此溶液含F(xiàn)e2 0.01mg/mL。

4.4 操作步驟

4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

分別吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1.0mL.、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只50mL容量瓶中,加入乙酸乙酸鈉緩沖溶液5.0mL,鹽酸羥胺溶液2.5mL,1,10-菲啰晽溶液1.0mL,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻,放置10min后用光徑1cm的比色皿在分光光度計(jì)中測(cè)定其在510nm波長(zhǎng)下的吸光度。以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量(mL)為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

4.4.2 試樣的測(cè)定

稱(chēng)取經(jīng)粉碎至≤71μm(通過(guò)200目篩)的干燥試樣1.0g(準(zhǔn)確至10mg),置于100mL.錐形燒瓶中加“1十9”鹽酸溶液25mL,緩和煮沸5min。稍冷卻后過(guò)濾于100mL容量瓶中,并用熱水分次洗滌濾渣,濾液和洗液合并,冷卻至室溫后稀釋至標(biāo)線(xiàn)。取濾液10.0mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5.0mL，鹽酸羥胺溶液2.5mL，1,10-菲啰啉溶液1.0mL，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。放置10min呈顏色反應(yīng)，用光徑為1cm的比色皿在分光光度計(jì)中于510nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。

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