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1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中鋅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鋅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0003%～0.005%。

2.方法提要

試樣用氫溴酸和過氧化氫分解,用鹽酸氫溴酸揮發(fā)排除錫、銻,在稀鹽酸-氫溴酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)213.9nm處,測(cè)量其吸光度。

3.試劑

配試劑用水均為二次離子交換水。

3.1 氫溴酸(ρ1.48g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.2 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.3 鹽酸(5+95)。

3.4 過氧化氫(1+2)。

3.5 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1250g金屬鋅(≥99.99%)置于200mL聚四氟乙烯塑料燒杯中,加入5mL氫溴酸,低溫加熱至完全溶解,冷卻,用水移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含125μg鋅。

3.6 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含2.5μg鋅。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鋅空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

靈敏度:在與測(cè)量溶液基體相一致的溶液中,鋅的特征濃度應(yīng)不大于0.008μg/mL。

精密度:用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%;用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.9。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL聚四氟乙烯塑料燒杯中,加入6.0mL氫溴酸,在墊有石棉板的低溫電爐上加熱至試液體積為2mL～3mL,稍冷,加入4.0mL氫溴酸、2.0mL鹽酸(3.2),在搖動(dòng)下滴加過氧化氫,加熱至試料完全分解,蒸發(fā)至干。

5.3.2 趁熱加入1.0mL氫溴酸,搖動(dòng)至殘?jiān)芙?加入2.0mL鹽酸(3.2)、13mL水搖勻,加熱至沉淀凝聚后,冷卻。

5.3.3 用鹽酸(3.3)將試液移入25mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻,靜置澄清。

5.3.4 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)213.9nm處,以水調(diào)零,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)測(cè)量試液中鋅的吸光度。所得吸光度減去空白試驗(yàn)溶液吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,1,00,2.00,4.00,7.00,10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組25mL容量瓶中,加入1.0mL氫溴酸、1.5mL鹽酸(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 與試料測(cè)量相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鋅濃度為橫坐標(biāo),以吸光度(減去“零”濃度溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)算鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

式中:

c——自工作曲線上查得的鋅濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V——試液的總體積,單位為毫升(mL);

m0——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

所得結(jié)果表示至4位小數(shù)。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

…………

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