GB/T1819.10-2004錫精礦化學(xué)分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法和燃燒-碘酸鉀滴定法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T1819.10-2004錫精礦化學(xué)分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法和燃燒-碘酸鉀滴定法標(biāo)準內(nèi)容。

方法1 高頻紅外吸收法

1.范圍

本標(biāo)準規(guī)定了錫精礦中硫含量的測定方法。

本標(biāo)準適用于錫精礦中硫含量的測定。測定范圍:0.001%～0.50%。

2.方法原理

在助熔劑存在下,在高頻爐內(nèi)通入氧氣流,使試樣在高溫下燃燒,硫生成二氧化硫氣體進入紅外吸收池,儀器自動測量其對紅外能的吸收,并與標(biāo)準樣品比較,計算結(jié)果。

3.試劑與材料

3.1 凈化劑和催化劑

3.1.1 無水過氯酸鎂。

3.1.2燒堿石棉。

3.1.3 稀土氧化銅

3.1.4 玻璃棉。

3.1.5 脫脂棉。

3.1.6 鍍鉑硅膠。

3.2 助熔劑

3.2.1 低硫錫粒:ω(S)≤0.0003%。

3.2.2 低硫鎢錫粒:鎢十錫(93+7),ω(S)≤0.0010%。

3.2.3 鐵屑:ω(S)≤0.0010%。

3.3 坩堝

陶瓷坩堝(Φ24mm×24mm),使用前應(yīng)在大于1100℃氧氣流中灼燒1h～1.5h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻備用。

3.4 錫精礦標(biāo)準樣品

國家級錫精礦標(biāo)準樣品。

3.5 標(biāo)準鋼樣:含硫量約0.002%。

4.儀器

高頻感應(yīng)紅外氣體分析儀(附電子交流穩(wěn)壓器)。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

高頻爐功率:1.0kW～2.5kW。

頻率:>6MHz。

檢測器靈敏度:0.0001%。

5.試樣

5.1 試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm。

5.2 試樣應(yīng)在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

6.分析步驟

6.1 試料

6.2 測定次數(shù)

獨立地進行2次測定,取其平均值。

6.3 儀器準備

按附錄A確定測定條件,按儀器說明書準備好儀器待用。

6.4 儀器的穩(wěn)定性

6.4.1 通過燃燒幾個類似于待測試樣的樣品來調(diào)整和穩(wěn)定儀器。

6.4.2 儀器通氧循環(huán)幾次,再將空白調(diào)至零。

6.5 校正儀器

6.5.1 將1g錫粒置于坩堝底部,稱取0.100g錫精礦標(biāo)準樣品,再加入約1.5g鎢錫粒,0.7g鐵屑。

6.5.2 按儀器說明中校準步驟進行操作,重復(fù)做3～5個錫精礦標(biāo)準樣品,得到一個重現(xiàn)性較好的平均結(jié)果。通過校準步驟直到硫的結(jié)果穩(wěn)定在誤差范圍以內(nèi)。

6.6 校正空白

6.6.1 稱取0.500g標(biāo)準鋼樣置于坩堝中,依次加入1g錫粒,1.5g鎢錫粒,0.7g鐵屑。

6.6.2 將坩堝放到爐子的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明中校準步驟進行操作,重復(fù)做3～5個標(biāo)準鋼樣,得到一個重現(xiàn)性較好的平均結(jié)果即為空白儲存于計算機中。

6.6.3 按6.5條重復(fù)一次錫精礦標(biāo)準樣品的測定,測定結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定在誤差范圍內(nèi)。

6.7 測定

6.7.1 按表1將錫粒置于坩堝底部,再加入相應(yīng)的試料及助熔劑。

注:由于錫精礦中常含有砷,實驗應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進行,操作者應(yīng)戴口罩。

6.7.2 將坩堝放到爐子的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明中分析步驟進行操作,儀器自動扣除空白值后顯示,并打印出硫的百分含量。

所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。當(dāng)含硫量小于0.20%時,表示至三位小數(shù)。

7.精密度

7.1 重復(fù)性條款

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