GB/T21512-2008食用植物油中叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶(hù)需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T21512-2008食用植物油中叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜、液相色譜測(cè)定叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)的原理、試劑、儀器和設(shè)備、分析步驟結(jié)果計(jì)算及精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于較低熔點(diǎn)的食用植物油中TBHQ含量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于熔點(diǎn)高于35℃以上的食用植物油中TBHQ含量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)定量限:氣相色譜法為0.001g/kg液相色譜法為0.006g/kg。
本標(biāo)準(zhǔn)中氣相色譜法為仲裁方法。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 5524 植物油脂檢驗(yàn) 扦樣、分樣法
GB/T 15687 油脂試樣制備
3.氣相色譜法
3.1 原理
食用植物油中的TBHQ經(jīng)體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇提取濃縮、定容后,用氣相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
3.2 試劑
除非另有說(shuō)明,本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑為分析純,水為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.2.1 95%乙醇。
3.2.2 無(wú)水乙醇。
3.2.3 二硫化碳。
3.2.4 80%乙醇溶液:量取80mL95%乙醇和15mL蒸餾水,將二液混合。
3.2.5 TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取TBHQ基準(zhǔn)試劑(相對(duì)分子質(zhì)量166.22,含量≥98.0%)0.1000g,放入小燒杯中,用1mL無(wú)水乙醇溶解TBHQ晶體后,加入5mL左右二硫化碳,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中。再用1mL無(wú)水乙醇洗滌燒杯后,加入5mL左右二硫化碳,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用二硫化碳至少洗滌3次燒杯,定容至100mL,配成濃度為1000μg/mL的TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于棕色瓶中4℃下保存,可保存6個(gè)月。
3.3 儀器和設(shè)備
3.3.1 氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
3.3.2 混合器:旋渦式混合器。
3.3.3 比色管:25mL。
3.3.4 瓷蒸發(fā)皿:60mL。
3.3.5 刻度試管:2mL或5mL。
3.3.6 微量注射器。
3.4 分析步驟
3.4.1 樣品的扦樣、分樣和制備
按GB/T 5524、GB/T 15687執(zhí)行。
3.4.2 試樣處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣2.00g于25mL比色管中,加入6mL 80%乙醇溶液,置旋渦混合器3s~5s(或振搖15s),靜置片刻,放入90℃左右的水浴中加熱促其分層,分層后立即將上層提取液用吸管轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中(用吸管轉(zhuǎn)移時(shí)切勿將油滴帶入)。再用6mL 80%乙醇溶液重復(fù)提取試樣兩次,提取液一并加入蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放在60℃水浴上通風(fēng)揮發(fā)或自然揮發(fā)至近干(切勿蒸干).向蒸發(fā)皿中加入二氧化碳,少量多次洗滌蒸發(fā)皿中殘留物,轉(zhuǎn)移到刻度試管中,用二硫化碳定容至2.0mL,作為試樣測(cè)定液。
3.4.3 色譜參考條件
…………
百檢網(wǎng)第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)范圍廣泛,包括紡織品、食品、日用品、電子電器、建筑工程、汽車(chē)及零部件、材料、煙草、化妝品、相關(guān)認(rèn)證辦理、消防等,資質(zhì)齊全,報(bào)告真實(shí)有效。
第三方檢測(cè)辦理流程:確認(rèn)項(xiàng)目方案>報(bào)價(jià)>百檢安排寄樣實(shí)驗(yàn)室>檢測(cè)樣品>出具檢測(cè)報(bào)告
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