GB/T22428.3-2008葡萄糖干燥失重測定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測,全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T22428.3-2008葡萄糖干燥失重測定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了真空干燥法測定葡萄糖在干燥過程中質(zhì)量損失的方法。
本方法適用于無水葡萄糖和一水葡萄糖。
2.原理
將樣品放在溫度為100℃、壓力不超過13500Pa的真空干燥箱內(nèi)干燥損失的質(zhì)量。
3.儀器
3.1 分析天平
3.2 稱量皿:金屬(在測試條件下不發(fā)生化學(xué)反應(yīng))或玻璃制品,直徑為50mm,并帶有密封蓋。
3.3 電熱真空干燥箱:溫度能恒定在100℃±1℃下,并配有校正過的溫度計及一個*壓力表。
干燥箱內(nèi)應(yīng)加熱均勻,且真空泵關(guān)閉后數(shù)小時內(nèi)仍保持一定真空度,干燥箱內(nèi)的架子應(yīng)利于熱量向托盤傳遞。
3.4 真空泵:可將干燥箱內(nèi)壓力降低至13500Pa,或更低。
3.5 干燥系統(tǒng):由裝滿干硅膠的干燥塔和一組裝有濃硫酸的氣體洗滌器相連組成,并依次連接到電熱真空干燥箱的空氣入口處。
3.6 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個厚的多孔板。
4.操作過程
4.1 樣品預(yù)處理
在樣品容器內(nèi)將樣品充分混勻。如果樣品容器太小,應(yīng)將樣品全部轉(zhuǎn)移至容積適當(dāng)?shù)念A(yù)干燥容器內(nèi),以便混勻。
4.2 稱量皿的準(zhǔn)備
將敞開的稱量皿(3.2)和蓋置于干燥箱(3.3)中,在100℃下干燥1h后移入干燥器(3.6)內(nèi),冷卻至室溫,稱量,*至0.0002g。
4.3 稱樣
稱取大約10g無水葡萄糖或5g一水葡萄糖于稱量皿中,蓋好蓋,*至0.0002g。
4.4 測定
將裝有樣品、蓋好蓋的稱量皿置于干燥箱(3.3)內(nèi),移開蓋,在100℃±1℃烘干4h,壓力不超過13500Pa。在干燥過程中,通過干燥系統(tǒng)(3.5)緩慢地向干燥箱內(nèi)注入氣流。
4h后,關(guān)閉真空泵(3.4),使空氣緩慢通過干燥系統(tǒng)進(jìn)入干燥箱內(nèi),直到干燥箱的壓力恢復(fù)至常壓。取出稱量皿前蓋好蓋,放入干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱量,*至0.0002g。
不要同時在干燥器內(nèi)放置四個以上的稱量皿。
應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)
注:如果在實(shí)驗(yàn)的過程中或?qū)嶒?yàn)后,原料的顏色明顯變?yōu)辄S色,應(yīng)在相對較低的溫度下重復(fù)實(shí)驗(yàn),并在報告中說明。
5.結(jié)果計算
干燥過程中的質(zhì)量損失,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,計算公式見式(1)。
X=(m1-m2)/(m1-m0)×100……(1)
式中:
X——葡萄糖干燥失重,%;
m1——干燥前稱量皿,稱量皿蓋和樣品的總質(zhì)量(4.3),單位為克(g);
m2——干燥后稱量皿,稱量皿蓋和樣品的總質(zhì)量(.4),單位為克(g);
m——干燥后稱量皿和蓋(4.2)的總質(zhì)量,單位為克(g)。
計算結(jié)果取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值。
6.實(shí)驗(yàn)報告
實(shí)驗(yàn)報告應(yīng)列出:
——實(shí)驗(yàn)方法;
——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;
——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果
還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。
實(shí)驗(yàn)報告應(yīng)包括完全測試試樣必需的所有信息。
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