GB/T23499-2009食品中殘留過氧化氫的測定方法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T23499-2009食品中殘留過氧化氫的測定方法標準內容。
1.范圍
本標準規(guī)定了食品中殘留過氧化氫的測定方法。
本標準適用于食品中殘留過多化氫的測定。碘量法定量檢出限為3mg/kg;鈦鹽比色法定量檢出限為1.6mg/kg,定性檢出限為0.5mg/kg。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3695:1987,MOD)
3.碘量法
3.1 原理
食品中的強氧化物在稀硫酸中使碘化鉀氧化,產生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定得到強氧化物總量。加入過氧化氫酶分解去除試樣中的過氧化氫,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定去除過氧化氫后的其他氧化物含量。2次滴定結果之差可計算得到樣品中過氧化氫的含量。
3.2 試劑與材料
除另有說明外,所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級水。
3.2.1 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準標準儲備液:按GB/T 601 規(guī)定的方法配制和標定。
3.2.2 0.0020mol/L硫代硫酸鈉標準使用液:臨用時用標準儲備液稀釋。
3.2.3 淀粉指示劑(10g/L):稱取可溶性淀粉0.50g,加少許水,調成糊狀,倒入50mL沸水中調勻,煮沸。臨用時現配。
3.2.4 碘化鉀溶液(100g/l):稱取10.0g碘化鉀,加水溶解,定容至100mL,貯于棕色瓶中。臨用時現配。
3.2.5 10%稀硫酸(質量濃度):量取60mL硫酸,緩緩注入700mL水中,冷卻,稀釋至1000mL。
3.2.6 3%鉬酸銨溶液:稱取3.00g鉬酸銨,加100mL水溶解。
3.2.7 0.1%過氧化氫酶溶液:稱量0.10g過氧化氫酶(單位活力大于200000U/mL),用100mL蒸餾水分多次將其溶解,冷藏可保存兩個月。
3.2.8 亞鐵氰化鉀溶液:稱取106.0g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O],用水溶解,并稀釋至1000mL。
3.2.9 乙酸鋅溶液:稱取220.0g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O],加30mL冰乙酸,用水溶解,稀釋至1000mL。
3.2.10 活性炭:將100g活性炭加至750mL 1mol/L鹽酸中,回流1h~2h,過濾,用水洗數次,至濾液中無鐵離子(Fe3+)為止,然后置于110℃烘箱中烘干。
檢驗鐵離子方法:利用普魯士藍反應,將20g/L亞鐵氰化鉀與1%鹽酸等量混合,將上述洗出濾液滴入,如有鐵離子則產生藍色沉淀。
3.3 儀器和設備
3.3.1 電子天平(感量0.01g)。
3.3.2 高速搗碎機。
3.4 樣品處理
3.4.1 固體樣品
稱取粉碎均勻的試樣10g(*到0.01g),加適量水溶解,轉移入100mL容量瓶中,對蛋白質、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5mL,亞鐵氰化鉀溶液5mL,加水定容至刻度,搖勻,浸泡30min,用濾紙過濾,濾液作為試樣液備用。
3,4.2 液體樣品
吸取25g(*到0.01g)試樣于100mL容量瓶中,對蛋白質、肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5mL,亞鐵氰化悍溶液5mL,加水定容至刻度,搖勻,用濾紙過濾,濾液作為試樣液備用。
3.4.3 如樣品濾液有顏色,加入1g活性炭,振搖1min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液待用。
3.5 測定
3.5.1 試樣測定
分別吸取濾液25.0mL,置于A、B兩個250mL碘量瓶中,A瓶中加入0.1%過氧化氫酶溶液(3,2,7)0.5mL,混勻,放置10min(放置過程中搖動數次)。在A、B兩瓶中各加入10%硫酸5.0mL、碘化鉀溶液5.0m1,3%鉬酸銨3滴,混勻,置暗處放置10min,各加水50mL,分別用硫代硫酸鈉標準溶液(3,2.2)滴定,待滴至微黃色時,加淀粉指示劑0.5mL,繼續(xù)滴至藍色消失,分別記錄A、B兩瓶消耗硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數。
3.5.2 結果計算
試樣中過氧化氫的含量式(1)進行計算:
X=[(VB-VA)×c×B×34.02]/m×1000…………(1)
X——樣品中過氧化氫的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
VA——A瓶中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
VB——B瓶中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試樣質量,單位為克(g);
B—一樣品稀釋倍數;
34.02——與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的過氧化氫的質量,單位為毫克(mg)。
計算結果保留三位有效數字。
3.6 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的*差值不得超過算術平均值的10%。
4.鈦鹽比色法
4.1 原理
過氧化氫在酸性溶液中,與鈦離子生成穩(wěn)定的橙色絡合物,在430nm下,吸光度與樣品中過氧化氫含量成正比,用比色法測定樣品中過氧化氫的含量。
4.2 試劑與材料
除另有說明外,所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級水。
4.2.1 高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=0.100mol/L按GB/T 601規(guī)定的方法配制和標定。
…………
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