GB/T22427.3-2008淀粉總脂肪測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T22427.3-2008淀粉總脂肪測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑抽提測(cè)定原淀粉、變性淀粉總脂肪含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于總脂肪含量低于1.5g/100g的淀粉樣品。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ISO 5808 淀粉衍生物及副產(chǎn)物 可抽提脂肪含量的測(cè)定

3.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 總脂肪含量 total fat content

按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,*終得到的殘留物。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

4.原理

通過(guò)煮沸的鹽酸水解樣品,冷卻凝聚不溶性物質(zhì)后,進(jìn)行過(guò)濾分離并干燥,再通過(guò)溶劑抽提出總脂肪。

5.試劑

應(yīng)使用蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

5.1 溶劑:n-已烷或石油醚(沸點(diǎn)范圍為30℃～60℃)或四氯化碳(該類溶劑尤其是四氯化碳有毒,應(yīng)謹(jǐn)慎使用)。該類溶劑完全蒸發(fā)的剩余物不得超過(guò)0.001g/100mL。

5.2 鹽酸:ρ20=1.18g/mL。

5.3 碘液:c=0.05mol/L。

5.4 甲基橙水溶液:c=2g/L。

6.儀器

玻璃儀器應(yīng)能連接起來(lái)。

6.1 抽提器:索氏抽提器。

6.2 抽提燒瓶:可密封連接抽提器(6.1)的下端。

6.3 圓盤過(guò)濾紙:孔徑10m,不含溶劑(5.1)的可溶性物質(zhì)。

6.4 套管:適用于抽提器,不含溶劑(5.1)的可溶性物質(zhì)。

6.5 脫脂棉:不含溶劑(5.1)的可溶性物質(zhì)。

6.6 高效水冷式蛇型冷凝器:能密封連接抽提器(6.1)的上端。

6.7 電加熱裝置:帶有溫度控制器。

注:若干次重復(fù)提取實(shí)驗(yàn)需要各自調(diào)節(jié)溫度。

6.8 水浴鍋:溫度可控制在15℃～25℃。

6.9 沸水浴。

6.10 電熱恒溫干燥箱:溫度可控制在50℃±1℃。

6.11 真空干燥箱:溫度可控制在100℃±1℃。

6.12 燒杯:600mL。

6.13 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

6.14分析天平

7.操作過(guò)程

7.1 樣品預(yù)處理

樣品應(yīng)充分混合。

7.2 稱樣

根據(jù)總脂肪含量的估計(jì)值,稱取樣品(7.1)25g～50g,*至0.1g,倒人燒杯(6.12)并加入100mL水。

7.3 水解

用200mL水混合100mL鹽酸(5.2),將該溶液煮沸后加入樣品液(7.2)中,加熱此混合液至沸騰并維持5min。取幾滴混合液于試管中,待冷卻后加入一滴碘液(5.3),若無(wú)藍(lán)色出現(xiàn),可按7.4所述進(jìn)行操作。若出現(xiàn)藍(lán)色,應(yīng)繼續(xù)煮沸混合液,并用上述方法不斷進(jìn)行檢查,直至確定混合液中不含淀粉為止,再按7.4所述進(jìn)行操作。

7.4 分離凝聚物

將盛有混合液的燒杯置于水浴鍋(6.8)中30min,不停地?cái)嚢?以確保溫度均勻,使脂肪析出。用濾紙(6.3)過(guò)濾冷卻后的混合液,并用干濾紙片取出粘附于燒杯內(nèi)壁的脂肪。為確保定量的準(zhǔn)確性,應(yīng)將沖洗燒杯的水進(jìn)行過(guò)濾。在室溫下用水沖洗凝聚物和于濾紙片,直至濾液對(duì)甲基橙水溶液(5.4)指示劑呈中性。將含有凝聚物的濾紙和干濾紙片折疊后,放置于表面皿上,在50℃±1℃的電熱恒溫干燥箱(6.10)內(nèi)干燥3h。

7.5 脂肪的抽提

將已烘干的內(nèi)含凝聚物的濾紙放入套管(6.4),套管上部用脫脂棉(6.5)密封,將其放入抽提器(6.1)中。將約50mL溶劑(5.1)倒入預(yù)先干燥并稱重*至0.001g的抽提燒瓶(6.2)內(nèi),燒瓶與抽提器(6.1)密封相連,再將冷凝器(6.6)密封相連于抽提器上端把整套設(shè)備放于電加熱裝置上,打開開關(guān),使冷凝水進(jìn)入冷凝器。

注:確保抽提器與其他各部緊密相連,以防止在抽提過(guò)程中溶劑的損失。

控制好溫度,使每分鐘能產(chǎn)生150滴～200滴的被冷凝溶劑,或每小時(shí)虹吸循環(huán)7次～10次,連續(xù)抽提3h。拆下裝有脂肪抽提物的燒瓶,將其浸入沸水浴(6.9)中,蒸出燒瓶?jī)?nèi)全部溶劑,然后將燒瓶移入溫度為100℃士1℃的真空干燥箱(6.11)內(nèi)干燥1h。干燥結(jié)束后,將燒瓶移入干燥器(6.13)內(nèi),冷卻至室溫,稱重,*至0.001g。

注:延長(zhǎng)干燥抽提物的時(shí)間,會(huì)因脂肪的氧化而導(dǎo)致結(jié)果偏高。

7.6測(cè)定次數(shù)

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

8.結(jié)果計(jì)算

8.1 計(jì)算方法

計(jì)算公式見式(1)。

…………

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