GB/T223.75-2008鋼鐵及合金硼含量的測(cè)定甲醇蒸餾-姜黃素光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T223.75-2008鋼鐵及合金硼含量的測(cè)定甲醇蒸餾-姜黃素光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用甲醇蒸餾-姜黃素光度法測(cè)定硼含量。

本部分適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%～0.20%硼含量的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和*度) 第1部分 總則與定義

GB/T 6379.2 測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和*度) 第2部分 確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法

GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法

3.原理

試料經(jīng)酸溶解后,用磷酸和硫酸分解硼化合物,硼與甲醇生成硼酸甲酯經(jīng)蒸餾與其他元素分離。在草酸存在下,硼與姜黃素形成紅色配合物,于波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度。

4.試劑

除另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖投握麴s水或相當(dāng)純度的水。

4.1 甲醇,分析純。

4.2 丙酮,分析純。

4.3 過氧化氫,ρ約1.10g/mL。

4.4 硫酸,ρ約1.84g/mL。

4.5 硫酸,1+6,以ρ約1.84g/mL稀釋。

4.6 磷酸,ρ約1.69g/mL。MOS級(jí)。

4.7 硝酸,ρ約1.42g/mL。

4.8 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

4.9 鹽酸,1+4,以ρ約1.19g/mL稀釋。

4.10 硫-磷混酸,2+5+3,以水、磷酸、硫酸混勻。

4.11 氫氧化鈣懸浮液,稱取3.7g氫氧化鈣加水至體積為500mL,貯于塑料瓶中,用時(shí)混勻。

4.12 草酸溶液,100g/L。

4.13 姜黃素-乙醇溶液,0.5g/L。稱取0.05g姜黃素溶于100mL無水乙醇中,用快速濾紙過濾于塑料瓶中貯存。

4.14 苯酚-冰醋酸溶液,稱取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中,貯于塑料瓶中。

4.15 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.15.1 硼貯備液,50.0μg/mL。稱取0.2859g硼酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%)置于100mL燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,貯于塑料瓶中。

4.15.2硼標(biāo)準(zhǔn)溶液,5.0μg/mL。移取50.00mL硼貯備液(4.15.1)置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.儀器

5.1 石英蒸餾器(見圖1)。

5.2 分光光度計(jì)。

6.取制樣

按GB/T 20066或適當(dāng)?shù)膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。

7.分析步驟

7.1 試料量

根據(jù)硼含量按表1稱取試料量,*至0.0001g。

7.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

7.3 試料處理

7.3.1 測(cè)定酸溶硼的試料

將試料(7.1)置于100mL石英燒杯中,加入20mL硫酸(4.5),蓋上表面皿,于沸水浴中加熱至試料完全溶解,取下稍冷,用慢速濾紙加紙漿過濾于石英蒸餾瓶A中,用熱水洗殘?jiān)?次～8次合并于A瓶中[硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.050%～0.20%試料,先將試液移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,再分取5.0mL于石英蒸餾瓶中]，加5mL磷酸(4.6)、3mL硫酸(4.4)、1mL過氧化氫(4.3)，加熱蒸發(fā)至剛冒煙，取下冷后，加5mL水，在冷卻下加入20mL甲醇(4.1)。

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