GB/T223.79-2007鋼鐵多元素含量的測(cè)定X-射線熒光光譜法(常規(guī)法)內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T223.79-2007鋼鐵多元素含量的測(cè)定X-射線熒光光譜法(常規(guī)法)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1.范圍
GB/T 223的本部分規(guī)定了用X-射線熒光光譜法測(cè)定硅、錳、磷、硫、銅、鋁、鎳、鉻、鋁、釩、鈦、鎢和鈮的含量。
本部分適用于鑄鐵、生鐵、非合金鋼、低合金鋼,各元素測(cè)定范圍見表1。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用標(biāo)準(zhǔn),其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本部分然而鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。
GB/T 6379.1 測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度) 第1部分 總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度) 第2部分 確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 16597 冶金產(chǎn)品分析方法 X射線熒光光譜法通則
GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)
3.原理
X-射線管產(chǎn)生的初級(jí)X-射線黑射到平整、光潔的樣品表面上時(shí),產(chǎn)生的特征X射線經(jīng)品體分光后,探測(cè)器在選擇的特征波長相對(duì)應(yīng)的2θ角處測(cè)量X-射線熒光強(qiáng)度。根據(jù)校準(zhǔn)曲線和測(cè)量的X-射線熒光強(qiáng)度,計(jì)算出樣品中硅、錳、磷、硫銅鋁、鎳鉻、鉬、釩、鈦、鎢和鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4.試劑與材料
4.1 P10氣體(90%的氬和10%的甲烷的混合氣體)用于流氣正比計(jì)數(shù)器。
4.2 有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于日常分析繪制校準(zhǔn)曲線時(shí),所選系列有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各分析元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有適當(dāng)?shù)奶荻?用于對(duì)僅器進(jìn)行漂移校正時(shí),所選有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有良好的均勻性,且接近校準(zhǔn)曲線的上限和下限。
5.儀器與設(shè)備
5.1 制樣設(shè)備
切割設(shè)備采用砂輪切割機(jī),拋光試樣表面的設(shè)備采用砂輪機(jī)或砂帶研磨機(jī)。供選用的磨料有氧化鋁、氧化誥和碳化硅,應(yīng)考慮磨料對(duì)試樣的污染。根據(jù)分析對(duì)象選用合適的磨料和粒度,粒度一般小于0.5mm,拋光設(shè)備也可使用磨床、銑床或車床。
5.2 X-射線熒光光譜儀
同時(shí)或順序式波長色散光譜儀的分析精度和穩(wěn)定性應(yīng)達(dá)到附錄B要求。
5.2.1 X-射線管
高純?cè)匕械腦-射線管,推薦使用銠靶。
5.2.2 分析晶體
能覆蓋方法中的所有元素,可使用平面或彎曲面的晶體。
5.2.3 準(zhǔn)直器
對(duì)于順序型儀器,應(yīng)選擇合適的準(zhǔn)直系統(tǒng)。
5.2.4 探測(cè)器
閃爍計(jì)數(shù)器,用于重元素分析;流氣正比計(jì)數(shù)器,用于輕元素分析。
也可以使用密封正比計(jì)數(shù)器。
5.2.5 真空系統(tǒng)
測(cè)量過程中,真空系統(tǒng)壓強(qiáng)一般在30Pa以下井保持恒定,對(duì)于輕元素應(yīng)低于20Pa。
5.2.6 測(cè)量系統(tǒng)
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)有合適的軟件,能夠根據(jù)測(cè)量強(qiáng)度計(jì)算出各元素的含量。
6.取樣和樣品制備
6.1 取樣
成品試樣按GB/T 20066規(guī)定進(jìn)行取樣。
采取熔鑄樣品時(shí),可將取樣器浸入鋼液或鐵水中提取固定形狀的樣品,也可以用樣勺接取一定數(shù)量的鋼液或鐵水,澆注在樣模中。所取試樣應(yīng)具有代表性。取樣器具應(yīng)潔凈,以保證所取樣品不受污染。取樣時(shí)使用不含待測(cè)元素的脫氧劑,且加入量不應(yīng)對(duì)其他元素的分析結(jié)果構(gòu)成影響。在采取碳化物、氮化物、氧化物含量高的樣品時(shí),應(yīng)使用冷卻速率高的取樣器或樣模,以保證樣品的均勻性
采取的樣品不應(yīng)出現(xiàn)空洞、夾渣、疏松裂紋或其他缺陷。
試樣的大小取決于試樣盒的幾何尺寸,分析表面應(yīng)能全部遮蓋試樣盒面罩。
6.2 試樣的制備
根據(jù)不同種類試樣可以用下述方法制樣:
成品樣:可用磨樣機(jī)、磨床、銑床或車床制取分析表面。熱焰切割所形成的熱影響區(qū)不能作為分析面。
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