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1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滴定法測定淀粉及其衍生物酸度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉及其衍生物酸度的測定。
2.術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2.1 酸度 acidity
滴定樣品乳液所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
3.原理
通過氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定淀粉乳液直至中性。
4.試劑
應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
4.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.1mol/L,需標(biāo)定。
4.2 鄰苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)試劑。
4.3 酚酞指示劑:1g酚酞溶解于100mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中。
5.儀器
5.1 錐形瓶:250mL。
5.2 堿式滴定管:容量10mL,25mL。
5.3 分析天平:感量0.1g。
5.4 分析天平:感量0.0001g。
5.5 磁力攪拌器。
5.6 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:溫度可控制在110℃±1℃。
5.7 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個厚的多孔板。
6.操作過程
6.1 樣品預(yù)處理
樣品應(yīng)充分混勻。
6.2 稱樣
稱取樣品(6.1)10g,*至0.1g,移入250mL錐形瓶(5.1)內(nèi),加入100mL蒸餾水,振蕩并混合均勻。
6.3 滴定
在錐形瓶中加入2滴~3滴酚酞指示劑(4.3),置于磁力攪拌器(5.5)上攪拌。
用已標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1)滴定,直至錐形瓶中剛好出現(xiàn)粉紅色,且30s內(nèi)不褪色,讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的亳升數(shù)(V1)。
6.4 空白滴定
用100mL蒸餾水做空白實驗,讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V0)。
注:空白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零,否則應(yīng)重新使用符合要求的蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
6.5 測定次數(shù)
應(yīng)進(jìn)行平行實驗。
7.結(jié)果計算
7.1 計算方法
酸度以10g樣品所耗用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的毫升數(shù)表示,計算公式見式(1)。
X=c×(V1-V0)×10/m/0.1000…………(1)
式中:
X——樣品酸度,單位為毫升(mL);
c——已標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——樣品所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——空白所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
m——樣品的干基質(zhì)量,單位為克(g)。
取平行實驗的算術(shù)平均值為結(jié)果,保留一位小數(shù)。
7.2 重復(fù)性
平行實驗結(jié)果的相對差值,不應(yīng)超過0.02mL。
若超出上述限值,應(yīng)重新實驗。
8.實驗報告
實驗報告應(yīng)列出:
——實驗方法;
——實驗得到的結(jié)果
——進(jìn)行重復(fù)性實驗而得到的兩種實驗結(jié)果。
還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實驗結(jié)果的環(huán)節(jié)。
實驗報告應(yīng)包括完全測試試樣必需的所有信息。
…………
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