GB/T28019-2011飾品六價(jià)鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T28019-2011飾品六價(jià)鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飾品中六價(jià)鉻的二苯碳酰二肼分光光度測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飾品中六價(jià)鉻的測定。

2.方法原理

將樣品中水溶性和非水溶性的六價(jià)鉻化合物采用堿性浸提液浸取出來，浸出液中六價(jià)鉻在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，在波長540mm處進(jìn)行分光光度法測定。

3.試劑和材料

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 硝酸，優(yōu)級(jí)純。

3.2 硫酸，優(yōu)級(jí)純。

3.3 氫氧化鈉。

3.4 無水碳酸鈉。

3.5 磷酸氫二鉀。

3.6 磷酸二氫鉀。

3.7 重鉻酸鉀，基準(zhǔn)物質(zhì)。

3.8 二苯碳酰二肼。

3.9 丙酮。

3.10 硫酸溶液(1+9)。

3.11 硝酸溶液,c(HNO3)=5mol/L,量取31mL硝酸(3.1)加到69mL水中，不應(yīng)使用有棕色鹽霧的硝酸來配制。

3.12 浸提液,稱取20.0g氫氧化鈉(3.3)和30.0g無水碳酸鈉(3.4),用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。

3.13 緩沖液,溶解87.09g磷酸氫二鉀(3.5)和68.04g磷酸二氫鉀(3.6)于水中,移入1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度(此緩沖液pH=7)。

3.14 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,c[Cr(Ⅵ)]=100.0mg/L,準(zhǔn)確稱取于120℃下烘干2h后的重鉻酸鉀(3.7)0.2828g,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

3.15 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,c[Cr(Ⅵ)]=5.0mg/L,吸取5.0mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。

3.16 二苯碳酰二肼(DPC)溶液,稱取0.5g二苯碳酰二肼(3.8)溶于100mL丙醒(3.9)中,保存在棕色瓶中。溶液褪色時(shí)，應(yīng)重新配制。

4.設(shè)備

常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng)。

4.1 分光光度計(jì),波長420nm～700nm。

4.2 振蕩水浴鍋。

4.3 酸度計(jì),精度為0.02pH單位。

4.4 分析天平,感量0.1mg,精度等級(jí)二級(jí)。

4.5 破碎設(shè)備,電鋸、研磨機(jī)、金屬切割機(jī)等。

5.分析步驟

5.1 樣品制備

5.1.1 金屬材質(zhì)

將樣品處理成直徑不超過1mm,長度不超過5mm的碎屑或細(xì)條。

5.1.2 其他材質(zhì)

用電鋸、研磨機(jī)等破碎設(shè)備將樣品研磨成粒徑不超過1mm的粉末樣。

5.2 樣品浸提

準(zhǔn)確稱取經(jīng)過處理的樣品0.3g～1.0g兩份,*至0.1mg,置于錐形瓶中,加入25.0mL浸提液(3.12)和0.5mL緩沖液(3.13),浸提液應(yīng)完全浸沒樣品,充分搖勻,在90℃～95℃水浴[或振蕩水浴鍋(4.2)]中連續(xù)攪拌1.5h。取出,冷卻至室溫,過濾,用水洗滌錐形瓶和樣品,將濾液和洗滌液收集到燒杯中。滴加5mol/L硝酸溶液(3.11),用酸度計(jì)(4.3)測試控制溶液pH值在7.5±0.5。如果出現(xiàn)絮狀沉淀,應(yīng)再過濾,留取濾液。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

5.3 顯色

加2.0mL二苯碳酰二肼(DPC)溶液(3.16)到濾液(5.2)中,混勻,滴加硫酸溶液(3.10),使濾液pH值達(dá)到2±0.5,然后將濾液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻,放置0.5h。

5.4 校準(zhǔn)溶液

分別吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.15)至100mL容量瓶中,加水50mL,加2.0mL二苯碳酰二肼(DPC)溶液(3.16),混勻,滴加2滴硫酸溶液(3.10),使濾液pH值達(dá)到2±0.5,用水稀釋至刻度。搖勻,放置0.5h。

此校準(zhǔn)溶液系列含六價(jià)鉻濃度分別為0.0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5 mg/L。

校準(zhǔn)溶液和浸出液的顯色反應(yīng)應(yīng)同時(shí)進(jìn)行。

5.5 測定

用1cm吸收池,在吸收波長540nm處用紫外可見分光光度計(jì)(4.1)測量校準(zhǔn)溶液的吸光度值,以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度值繪制校準(zhǔn)曲線。

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