GB/T28290-2012電鍍錫鋼板表面鉻量的試驗(yàn)方法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T28290-2012電鍍錫鋼板表面鉻量的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用比色法、電解法測(cè)定電鍍錫板表面鉻量的原理、試劑、試驗(yàn)裝置、試樣、試驗(yàn)條件和步驟試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算、試驗(yàn)報(bào)告等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍錫板表面鉻量的測(cè)定。比色法作為仲裁法。電解法作為快速測(cè)定方法,推薦用于不小于2mg/m2的表面鉻量測(cè)定。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定
3.術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1 電鍍錫板表面的鉻 surface chromium on electrolytic tinplate
為了提高電鍍錫板的耐腐蝕性能,鍍錫后進(jìn)行鈍化處理時(shí),在電鍍錫板表面沉積的鉻。
4.比色法
4.1 原理
用氫氧化鈉和磷酸鈉混合溶液使電鍍錫板表面的鈍化膜溶解;用高錳酸鉀溶液使鈍化膜中的鉻氧化為六價(jià);用二苯基碳酰二肼溶液顯色,用比色法測(cè)出鉻量,除以試樣表面積,即得出單位面積上的鉻量。
4.2 試劑
4.2.1 試劑和水的純度:本試驗(yàn)采用分析純?cè)噭┖驼麴s水,或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>
4.2.2 氫氧化鈉(NaOH)-磷酸鈉(Na3PO4)溶液:稱取40.0g氫氧化鈉和50.0g磷酸鈉溶入水中,稀釋至1.0L
4.2.3 硫酸(H2SO4)溶液(1+3):取100mL濃硫酸(ρ1.84g/mL)緩慢加入300mL水中,搖勻。
4.2.4 高錳酸鉀(KMnO4)飽和溶液。
4.2.5 鹽酸(HCl,ρ1.19g/mL)。
4.2.6 二苯基碳酰二肼(C13H14N4O)溶液:稱取0.2g二苯基碳酰二肼,溶入10.0mL丙酮,10.0mL乙醇(95%)10.0mL磷酸(85%),10.0mL水的混合液中。臨用前配制;一旦變色應(yīng)重新配制。
4.2.7 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液A(含鉻量0.5mg/mL):稱取1.4140g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶人水中,稀釋到1.0L。
4.2.8 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液B(含鉻量0.01mg/mL):用移液管吸取20mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A移人容量瓶中,用水稀釋到1.0L。
4.3 試樣
4.3.1 取樣
從鍍錫板生產(chǎn)線或鍍錫板包中切取或抽取平直的樣張,取樣時(shí)注意保護(hù)試驗(yàn)板表面不受損傷和污染。
4.3.2 樣品制備
沖取直徑約60mm的試樣圓片。沖取位置在試驗(yàn)板寬度方向的中部。
4.4 試驗(yàn)條件和步驟
4.4.1 鈍化膜的溶解
將圓形試樣沿任一直徑輕微彎曲,放入盛有沸騰的25mL氫氧化鈉-磷酸鈉溶液(4.2.2)的燒杯(250mL)中,煮沸1.5min,取出樣片至燒杯口正上方,用少量蒸餾水沖洗,然后將沖洗后的樣片放入另一只已盛有沸騰的25mL硫酸溶液(4.2.3)的燒杯(250mL)中,煮沸時(shí)間嚴(yán)格控制在1min,取出樣片至燒杯口正上方,用少量蒸餾水沖洗,*后將第二只燒杯中的試驗(yàn)液倒入*只燒杯中,用少量蒸餾水沖洗第二只燒杯壁至少3次,將沖洗液倒入*只燒杯中。溶液煮沸過(guò)程中應(yīng)防止溶液濺出。
若要進(jìn)行一面鉻量的測(cè)量,可以用方便適用的方式將試樣的另一面封住,然后按上述步驟進(jìn)行。
4.4.2 鉻的氧化
加熱試樣溶液至沸騰;加人(1~2)滴高錳酸鉀飽和溶液(4.2.4),高錳酸鉀溶液的加入量應(yīng)能保持溶液為粉紅色;煮沸3min~4min,使鉻完全氧化;加入5滴鹽酸(4.2.5),繼續(xù)煮沸3min~5min,直至粉紅色消散為止。如不褪色可以增加鹽酸的加入量。溶液煮沸過(guò)程中應(yīng)防止溶液濺出。
4.4.3 試樣溶液的顯色
將試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶,在水中冷卻至室溫。加入二苯基碳酰二肼溶液(4.2.6)3mL,用水稀釋至刻度。在對(duì)每一片試樣進(jìn)行試驗(yàn)的同時(shí),應(yīng)配備一份空白溶液,空白溶液的成分、每種成分的加入順序和加入量、加熱和冷卻過(guò)程應(yīng)與試樣溶液相同,不同的是空白溶液沒(méi)有處理過(guò)試樣。
4.4.4 吸光度的測(cè)定
二苯基碳酰二肼溶液加入試驗(yàn)溶液后30min內(nèi),用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度,可選用2cm的比色皿。
4.4.5 分光光度計(jì)的校準(zhǔn)
從鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液B吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL(對(duì)于低鉻鈍化鍍錫板分別取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL)分別加入七只250mL燒杯中。按照試驗(yàn)步驟4.4.1~4.4.3進(jìn)行試驗(yàn),同時(shí)配備空白溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和空白溶液都沒(méi)有處理過(guò)試樣。按照4.4.4的條件測(cè)定吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)溶液的含鉻量為橫坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度與空白溶液吸光度之差為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的含鉻量范圍應(yīng)覆蓋待測(cè)試樣溶液的含鉻量。
4.5 結(jié)果計(jì)算
鍍錫板表面的鉻量按公式(1)計(jì)算:
…………
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