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1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體生物質(zhì)燃料的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法,以及固定碳的計(jì)算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體生物質(zhì)燃料。
2.試樣
固體生物質(zhì)燃料一般分析試樣:達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的粒度<1mm或更小粒度的固體生物質(zhì)燃料試樣。
3.水分的測(cè)定
本章規(guī)定了兩種固體生物質(zhì)燃料水分測(cè)定方法,其中方法A為通氮干燥法,方法B為空氣干燥法。如樣本材料在105℃±2℃易于氧化,應(yīng)選方法A。
在仲裁分析中遇到有用一股分析試樣水分進(jìn)行校正以及基的換算時(shí),應(yīng)用方A測(cè)定一般分析試樣的水分。
3.1 方法A(通氮干燥法)
3.1.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的固體生物質(zhì)燃料一般分析試樣,置于105℃±2℃干燥箱中,在干燥的氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3.1.2 試劑與儀器設(shè)備
3.1.2.1 氮?dú)猓杭兌?9.9%,含氧量小于0.01%。
3.1.2.2 無(wú)水氯化鈣(HGB 3208):化學(xué)純,粒狀。
3.1.2.3 變色硅膠:工業(yè)用品。
3.1.2.4 小空間干燥箱:箱體嚴(yán)密,具有較小的自由空間,有氣體進(jìn)、出口,并帶有自動(dòng)控溫裝置,能保持溫度在105℃±2℃。
3.1.2.5 玻璃稱(chēng)量瓶:直徑40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋(見(jiàn)圖1)。
3.1.2.6 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。
3.1.2.7 干燥塔:容量250mL,內(nèi)裝干燥劑。
3.1.2.8 流量計(jì):量程為100mL/min~1000mL/min。
3.1.2.9 分析天平:感量0.1mg。
3.1.3 試驗(yàn)步驟
3.1.3.1 在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取固體生物質(zhì)燃料試樣1g±0.1g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱(chēng)量瓶中。
3.1.3.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05℃±2℃的干燥箱(3.1.2.4)中,干燥2h。在稱(chēng)量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通氮?dú)?氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。
3.1.3.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶,立即蓋上蓋放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱(chēng)量。
3.1.3.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥試樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止,在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。
3.2 方法B(空氣干燥法)
3.2.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的固體生物質(zhì)燃料試樣,置于105℃±2℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3.2.2 儀器設(shè)備
3.2.2.1 鼓風(fēng)干燥箱:帶有自動(dòng)控溫裝置,能保持溫度在105℃±2℃。
3.2.2.2 玻璃稱(chēng)量瓶:同3.1.2.5。
3.2.2.3 干燥器:同3.1.2.6。
3.2.2.4 分析天平:同3.1.2.9。
3.2.3 試驗(yàn)步驟
3.2.3.1 在預(yù)先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取固體生物質(zhì)燃料試樣1g±0.1g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱(chēng)量瓶中。
3.2.3.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)井已加熱到105℃±2℃的干燥箱(3.2.2.1)中,在一直鼓風(fēng)的條件下,干燥2h。
注:預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻,可在裝有試樣的稱(chēng)量瓶放入干燥箱前3min~5min就開(kāi)始鼓風(fēng)。
3.2.3.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱(chēng)量。
3.2.3.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止,在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。
3.3 結(jié)果的計(jì)算
按式(1)計(jì)算固體生物質(zhì)燃料試樣的水分:
Mad=m1/m×100…………(1)
Mad——固體生物質(zhì)燃料試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
m——稱(chēng)取的固體生物質(zhì)燃料試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
m1——試樣干燥后失去的質(zhì)量,單位為克(g)。
…………
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