GB/T28769-2012脂肪酸甲酯中游離甘油含量的測(cè)定氣相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T28769-2012脂肪酸甲酯中游離甘油含量的測(cè)定氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
警告:本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用可能涉及某些有危險(xiǎn)性的材料、操作和設(shè)備,但并未對(duì)與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和防護(hù)措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。
1.范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了釆用氣相色譜法測(cè)定脂肪酸甲酯(FAME)中質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.005%~0.07%的游離甘油含量的方法。
1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)價(jià)純態(tài)生物柴油的脂肪酸甲酯的質(zhì)量。甘油作為酯交換反應(yīng)的副產(chǎn)物,其濃度會(huì)影響燃料的性能。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)
GB/T 15687 動(dòng)植物油脂試樣的制備(GB/T 15687—2008,ISO 661:2003,IDT)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1 游離甘油含量 free glycerol content
動(dòng)植物油脂經(jīng)酯交換反應(yīng)并將甘油相分離后殘存于脂肪酸甲酯中的少量甘油。
4.方法概要
將乙醇、水和正已烷及一定量的內(nèi)標(biāo)物加入到已知量的試樣中,使混合物形成兩相。游離甘油定量轉(zhuǎn)移至下層溶液中。采用氣相色譜法測(cè)定下層溶液以定量確定游離甘油的含量。
5.試劑和材料
如非特別說明,所有試劑均為分析純。
5.1 正己烷。
5.2 1,4-丁二醇:純度不低于99%。
5.3 乙醇:純度不低于95%。
5.4 甲酸:純度不低于99%。
5.5 甘油:純度不低于99%。
5.6 載氣:氦氣或氫氣,符合氣相色譜載氣要求,一般純度不低于99.99%。
5.7 輔助氣體
——?dú)錃?純度不低于99.99%,不含水和有機(jī)化合物;
——空氣:干燥空氣,不含有機(jī)化合物。
5.8 內(nèi)標(biāo)物溶液:在100mL容量瓶中準(zhǔn)確稱量約80mg(*至0.1mg)1,4-丁二醇,用少量蒸餾水溶解,加入1mL甲酸,用蒸餾水稀釋至刻度,按此步驟制備的溶液在室溫下可以穩(wěn)定存放24h。
6.儀器
6.1 具備有下列配置的氣相色譜儀。
6.1.1 色譜柱箱:設(shè)定溫度的控制精度為±1℃。
6.1.2 進(jìn)樣口:分流/無分流進(jìn)樣口或填充柱進(jìn)樣口。
6.1.3 火焰離子化檢測(cè)器(FID)及信號(hào)轉(zhuǎn)換/放大系統(tǒng)。
6.1.4 記錄儀/積分儀:能夠與信號(hào)轉(zhuǎn)換/放大系統(tǒng)連接使用,*大響應(yīng)時(shí)間小于1s,繪圖速度可以調(diào)節(jié)。
6.1.5 毛細(xì)管色譜柱:類型為PoraPLOT Q,長度10m,內(nèi)徑0.32mm,液膜厚度10μm(見注),或采用固定相為CHROMOSORB 101,內(nèi)徑4mm,長度1m的填充柱,采用的色譜柱應(yīng)滿足甘油和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰完全分離(兩色譜峰之間的基線接近零點(diǎn)),分析時(shí)間小于15min,并且按照9.3測(cè)定得到的甘油的校正因子不超過2.5。
注:已注意到不同生產(chǎn)商所提供的毛細(xì)管色譜柱的性能存在差別,有些在使用中會(huì)帶來一些問題。有人提出使用游離脂肪酸分析用固定相(FFAP)或聚乙二醇固定相的毛細(xì)管色譜柱,無論使用何種類型色譜柱,其分離效果需滿足指標(biāo)要求。
6.1.6 流量控制器,用于載氣和輔助器流量控制。
6.2 氣相色譜用微量注射器:5μL或10μL。
6.3 容量瓶:50mL和100mL。
6.4 移液管:1mL。
6.5 帶刻度移液管:5mL。
6.6 分析天平:感量0.1mg。
6.7 玻璃錐形離心試管:10mL。
6.8 離心機(jī):轉(zhuǎn)速可達(dá)到2000r/min。
7.取樣
7.1 按照GB/T 4756的方法取樣。
7.2 取樣過程應(yīng)考慮到脂肪酸甲酯中的游離甘油與玻璃容器有很強(qiáng)的親和性,因此應(yīng)避免使用玻璃容器收集和儲(chǔ)存樣品,可使用合適的塑料容器。
8.試樣制備
按照GB/T 15687的要求準(zhǔn)備試樣,試樣不能加熱或過濾。
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