GB/T37626-2019化妝品中阿莫西林等9種禁用青霉素類抗生素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T37626-2019化妝品中阿莫西林等9種禁用青霉素類抗生素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中阿莫西林、氨芐西林、哌拉四林、青霉素G、青霉素V、苯唑四林、氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林9種禁用青霉素類抗生素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率與精密度,允許差等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林,青霉素G、青霉素V、苯唑西林,氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林9種禁用青霉素類抗生素的定量測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為10.0μg/kg，定量限為30.0μg/kg。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3.原理

采用堿性乙腈溶液提取試樣中的青霉素類藥物,待有機(jī)溶劑去除后定容,上液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

4.1 水:GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.2 乙腈:色譜純。

4.3 正己烷:色譜純。

4.4 乙酸:優(yōu)級(jí)純。

4.5 氨水:分析純。

4.6 5%乙睛:準(zhǔn)確量取50mL乙腈至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。

4.7 乙腈提取液;準(zhǔn)確量取0.6mL氨水與100mL乙腈充分混合。

4.8 乙腈飽和的正己烷溶液:取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中,振搖1min,靜置分層后,棄掉乙腈。

4.9 0.1%乙酸:準(zhǔn)確量取1mL乙酸(4.4)至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。

4.10 0.1%乙酸乙腈:準(zhǔn)確量取1mL乙酸(4.4)至1000mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度。

4.11 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度不小于95%。阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林的中文名稱、英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量以及化學(xué)結(jié)構(gòu)式參見附錄A表A.1。

4.12 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確稱取適量各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.11)(*至0.1mg),分別用5%乙睛溶液(4.6)溶解、定容,配制成濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4℃冰箱保存,有效期1個(gè)月)。分別量取2.50mL9種青霉素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液至500mL容量瓶中，用5%乙腈稀釋定容，配制成500μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4℃冰箱保存,有效期1個(gè)月)。準(zhǔn)確移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用5%乙腈溶液稀釋成濃度為10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，臨用前現(xiàn)配。

4.13 孔徑0.22μm有機(jī)濾膜。

5.儀器設(shè)備

5.1 液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS):配電噴霧離子源(ESI)。

5.2 電子天平:感量0.1mg、0.01mg。

5.3 離心機(jī):*大轉(zhuǎn)速不低于8000r/min。

5.4 超聲波清洗器。

5.5 渦旋混合器。

5.6 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

6.測(cè)定步驟

6.1 試樣處理

稱取試樣約0.5g(*至0.1mg)于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL乙腈提取提取液(4.7)，于渦旋混合器上使樣品分散，超聲提取10min后，以8000r/min離心5min，吸出所有上層清液于另一50mL具塞塑料離心管中，加入5mL乙腈飽和的正己烷，振蕩1min，棄掉正己烷。將提取液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入2mL水溶解殘?jiān)靹?。待測(cè)液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

6.2 測(cè)定條件

6.2.1 液相色譜參考條件

液相色譜參考條件如下：

a) 色譜柱：C18色譜柱，150mm×2.1mm(內(nèi)徑),3.5μm或相當(dāng)者;

b) 流動(dòng)相：0.1%乙酸水溶液,B:0.%乙酸乙腈,梯度洗脫,梯度洗脫程序見表1;

c) 柱溫：30℃;

d) 進(jìn)樣量:10μL。

…………

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